縮醛類凝膠因子的合成.pdf

1、用山梨醇作原料，采用環(huán)己烷-甲醇混合溶劑體系，在高速剪切乳化機攪拌分散條件下，以十二烷基苯磺酸為催化劑，分別與苯甲醛和對甲基苯甲醛反應(yīng)，合成了1,3:2,4-二芐叉山梨醇(成核劑DBS)和1,3:2,4-二(對甲基二芐叉)山梨醇(成核劑MDBS)。 芳香醛與山梨醇的適宜摩爾比為2.1:1；較慢的反應(yīng)分液速度對反應(yīng)有利；補加三次環(huán)己烷-甲醇混合溶劑并多次升溫分液，以提高反應(yīng)收率。用氫氧化鈉中和反應(yīng)混合物后，再用反應(yīng)前餾分、水和甲醇

2、先后洗滌，烘干后粉碎即得高性能產(chǎn)品。 對于成核劑MDBS的合成，由于產(chǎn)品的凝膠性能較強，反應(yīng)采用分批加入對甲基苯甲醛的加料方式，使反應(yīng)初期產(chǎn)生的凝膠及時轉(zhuǎn)化，從而使反應(yīng)順利進行，獲得高收率的產(chǎn)品。 上述優(yōu)化的工藝條件，適合進行工業(yè)化生產(chǎn)。在實驗室進行了放大實驗和穩(wěn)定性實驗，成核劑DBS的收率達到93.8％，純度達到99％，熔點222.0～222.7℃；成核劑MDBS的收率可達96.8％，純度為99.5％，熔點248.1～