芫花及其炮制品的質(zhì)量評價.pdf

1、目的：建立芫花藥材定性、定量的質(zhì)量評價方法，全面了解藥材的物質(zhì)組成，完善質(zhì)量標準；研究黃酮苷元的制備工藝和炮制的理論根據(jù)。為藥材質(zhì)量控制和開發(fā)利用提供依據(jù)。
　　 材料與方法：
　　 材料：芫花23批，黃芫花1批，來源見表1。芫花素、芫花酯甲對照品（中國中醫(yī)科學院中藥研究所），木犀草素對照品（中國藥品生物制品檢定所），芹菜素對照品（昆明科翔生物科技有限公司）。色譜甲醇（天津科密歐），色譜乙腈（天津協(xié)和），娃哈哈純凈水，其

2、它試劑均為分析純。
　　 方法：采用薄層色譜法、HPLC指紋圖譜和LC-MS法進行定性分析；采用HPLC色譜法、紫外可見分光光度法進行定量分析；采用單因素、正交試驗考察黃酮苷元的制備工藝。
　　 結(jié)果：
　　 1.對10批芫花及1批黃芫花進行薄層色譜鑒別，所選系統(tǒng)分離度較好，Rf值適中，能夠區(qū)分正品和偽品。
　　 2.建立了13批芫花藥材黃酮類成分指紋圖譜庫，確定了16個特征峰和兩個分區(qū)：Ⅰ區(qū)為藥材鑒別指

3、紋區(qū)，Ⅱ區(qū)為藥材質(zhì)量評價區(qū)。
　　 3.對芫花中的黃酮類成分進行了LC-MS分析，初步鑒定了其中的15種成分。
　　 4.采用HPLC切換波長法同時測定芫花中芫花素和芫花酯甲的含量，方法線性良好，二者的平均加樣回收率分別為97.7％，97.1％，RSD分別為2.28％，1.64％（n=5）。測定了5批生藥、10批中試飲片，驗證了炮制方法的穩(wěn)定性。
　　 5.采用3種方法測定總黃酮含量，認為鹽酸-鎂粉顯色法能夠滿足

4、分析要求，具有結(jié)果可靠、重復性好等優(yōu)點。
　　 6.比較醋炒、醋煮、水炒、水煮四種炮制方法下的炮制品與生品的含量差別，結(jié)果顯示：醋制法確實能夠降低毒性成分芫花酯甲的含量。
　　 7.通過單因素、正交試驗得到了黃酮苷元的最佳制備工藝，即在100℃用2％的酸解液水解2小時。
　　 結(jié)論：
　　 1.優(yōu)化了芫花藥材的薄層色譜鑒別方法；建立的指紋圖譜方法簡便、準確、靈敏，直觀即可區(qū)分芫花與其偽品，并能為藥材的親緣

5、遠近及質(zhì)量優(yōu)劣的判定提供依據(jù)；LC-MS分析提供了全面了解藥材有效成分的途徑，為進一步研究提供了參考。
　　 2.芫花素與芫花酯甲的同時測定方法、總黃酮測定方法均具有簡便、可靠、重復性好等優(yōu)點，可用于芫花藥材質(zhì)量控制。
　　 3.醋制能降低毒性成分芫花酯甲的含量，芫花炮制的關鍵在于輔料醋。
　　 4.水解法使苷類成分水解成苷元，降低了藥材的刺激性并使有效成分得以富集，達到了增效的作用。從側(cè)面驗證了醋煮法炮制芫花的