分散式液液微萃取-高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)水和飲料中的3種塑化劑.pdf

1、目的:
　　分散式液液微萃取(DLLME)用微量的萃取劑和分散劑混合后萃取樣品中的目標(biāo)有機(jī)物，造成的環(huán)境污染比較低，富集倍數(shù)比較高。本文的目的是建立一種用分散式液液微萃取的方法富集萃取前處理，高效液相色譜法(HPLC)-紫外檢測(cè)器(UV)分離分析，同時(shí)測(cè)定水和飲料中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)（PAEs）的方法。研究選取了3種具有代表性的鄰苯二甲酸酯類作為目標(biāo)分析物:鄰苯二甲酸丁基卞基酯(BBP)，鄰苯二甲酸二丁基酯(DBP)和鄰苯二甲酸異

2、辛基酯(DEHP)，同時(shí)對(duì)幾種可能影響樣品前處理、分散式液液微萃取效率和色譜分析靈敏度的因素進(jìn)行了優(yōu)化。研究還對(duì)濟(jì)南市集中供水、部分泉水、市售瓶裝水、飲料進(jìn)行了抽樣，并用建立的方法對(duì)抽取的樣品進(jìn)行分析測(cè)定，對(duì)結(jié)果進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析。從而了解濟(jì)南市水和飲料中鄰苯二甲酸酯類的水平及現(xiàn)狀，繼而給相關(guān)部門制定政策提供參考依據(jù)。
　　方法:
　　1.前處理:
　　水樣品中鄰苯二甲酸酯類（PAEs）直接經(jīng)分散式液液微萃取富集;飲料中果

3、汁類樣品需先經(jīng)4000 rpm離心3 min，除去其中影響萃取的膠質(zhì)類成分后，收集上層液態(tài)果汁供液液分散式微萃取，其他飲料樣品直接萃取。
　　2.分散式液液微萃取(DLLME)步驟:
　　取6.0 mL處理過的樣品，移入一10mL規(guī)格的帶塞錐形底玻璃離心管中，將300μL的分散劑和90μL萃取劑先混合均勻后，用一1.5 mL玻璃注射器迅速注入上述裝有樣品的離心管中，形成樣品溶液/甲醇/四氯乙烯三相“云霧狀態(tài)”，此時(shí)離心管中萃

4、取劑和樣品充分接觸，樣品中鄰苯二甲酸酯類迅速轉(zhuǎn)移至萃取劑的小液滴中。該混合物經(jīng)4000 rpm離心2 min，去除上層液體后，底部剩余液體經(jīng)溫和氮?dú)饬鞔抵馏w積不再減少，用50μL乙腈溶解，渦旋混勻器震蕩混勻20s后，取10μL注入高效液相色譜儀分離分析。
　　3.色譜條件:
　　3種塑化劑分離分析采用高效液相色譜法-紫外檢測(cè)器，20μL定量環(huán)，色譜柱HITACHI-C18 column(250×4.6 mm I.D.，5μm

5、)，柱溫為30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm，梯度洗脫程序:乙腈和水為流動(dòng)相，0～12 min，75％乙腈升至100％;12～21保持100％乙腈;21～25 min，100％乙腈降至75％。流速為1.2 mL/min。
　　4.采樣方法:
　　按GB/T5750.2-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法、水樣的采集和保存》中的規(guī)定進(jìn)行水樣的采集、保存和運(yùn)送方法，保存使用玻璃容器和玻璃塞以防止容器中鄰苯二甲酸酯類的遷移污染;飲用水和飲

6、料液體樣品整瓶采集，測(cè)定前開啟。采集后樣品儲(chǔ)存于4℃冰箱保存。
　　5.評(píng)價(jià)依據(jù):
　　對(duì)不同來源的飲用水、飲料3塑化劑含量分別進(jìn)行統(tǒng)計(jì)描述，統(tǒng)計(jì)推斷采用方差分析，以p＜0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。
　　結(jié)果:
　　1.用建立并優(yōu)化的分散式液液微萃取-高效液相色譜法測(cè)定鄰苯二甲酸丁卞酯(BBP)的線性范圍為0.500～400.0 ng/mL（r≥0.9998），鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)和鄰苯二甲酸二辛酯(DEH

7、P)的線性范圍為0.250～200.0 ng/mL(r≥0.9993);3種塑化劑的檢出限均為0.05 ng/mL，回收率為85.3％～103.3％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4％～5.6％。
　　2.個(gè)別集中式供水和瓶裝水水樣3種增塑劑含量超標(biāo);飲料中鄰苯二甲酸酯類含量均有檢出，但未超標(biāo)，且飲料中增塑劑平均含量高出飲用水含量10倍以上。
　　結(jié)論:
　　本方法靈敏度、準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便、環(huán)境污染低，適用于飲料樣品中塑化劑的檢