聚苯乙烯負載磺?；衔飬⑴c雜環(huán)化合物的固相有機合成.pdf

1、本文主要探索了幾種聚苯乙烯負載磺?；衔锏闹苽浼捌鋮⑴c雜環(huán)化合物的固相有機合成反應(yīng)。 1．以1%二乙烯基苯交聯(lián)的聚苯乙烯負載的亞磺酸鈉樹脂與碘甲烷反應(yīng)合成了聚苯乙烯負載的甲基砜，繼而經(jīng)二甲亞砜離子作用后與烯丙基溴或炔丙基溴反應(yīng)，制得了聚苯乙烯負載3－丁烯基砜或3－丁炔基砜試劑，將其分別與腈氧化物發(fā)生1，3－偶極環(huán)加成反應(yīng)，得到5-（2-苯磺?；一┊悋f唑（啉）樹脂，繼而在常溫、三乙胺作用下進行消除反應(yīng)，以良好產(chǎn)率（74-84

2、%）和較高純度（90-95%）獲得了乙烯基取代的異噁唑啉或乙烯基取代的異噁唑衍生物，該方法具有操作簡單、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)點。 2．以1%交聯(lián)的聚苯乙烯負載的亞磺酸鈉樹脂和溴代乙酸甲酯反應(yīng)合成了聚苯乙烯負載的磺?；宜峒柞ピ噭?，將其肼解后進一步與酰氯反應(yīng)制得含磺?；碾p酰肼試劑，繼而與芳基偶氮磷基芳胺在鄰二氯苯中加熱回流反應(yīng)，環(huán)合成為磺?；谆?，2，4－三唑樹脂，然后經(jīng)碘甲烷進行烷基化反應(yīng)，再通過消除或還原反應(yīng)，將磺酰基從樹脂上

3、解離下來，提供一種固相合成三取代－1，2，4－三唑衍生物，收率為72-75%，粗產(chǎn)物未提純之前的純度為90-94%。 3．用1%交聯(lián)的聚苯乙烯負載的亞磺酸鈉樹脂和溴代乙酸制得了聚苯乙烯負載的磺酰基乙酸試劑，繼而在二環(huán)己基碳二亞胺（DCC）存在下，將該試劑與偕胺肟縮合，得到磺?；谆〈?，2，4－噁二唑化合物樹脂，再以碘甲烷進行烷基化反應(yīng)，最后用三乙胺解脫，得到乙烯基取代的1，2，4－噁二唑化合物。該法操作簡便，產(chǎn)率較高（74