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1、華中農(nóng)業(yè)大學碩士學位論文尼可霉素提取工藝,HPLC定量分析方法及劑型初步研究姓名:汪志鑫申請學位級別:碩士專業(yè):農(nóng)藥學指導教師:林開春20070501尼可霉素提取工藝,HPLC定量分析方法及劑型初步研究中文摘要尼可霉素是一種生物農(nóng)藥,屬于核苷肽類抗生素,通過抑制真菌細胞壁骨架成分之一幾丁質(zhì)的合成產(chǎn)生藥效。尼可霉素目前通過微生物發(fā)酵手段生產(chǎn),發(fā)酵工藝中對發(fā)酵液的提取有離子交換法和減壓濃縮法,本文通過對后一種工藝中濃縮溫度及發(fā)酵液pH兩種因
2、素的優(yōu)化,使得率由3235%提高到5761%。尼可霉素的定量檢測一般采用微生物檢定法,效率和精密度均較低,而如果采用液相色譜法檢測,尼可霉素的兩種組分X,Z在常規(guī)反相色譜條件下又不易分離。本文采用離子對反相色譜,通過對流動相中有機系水系的比例,緩沖液pH,緩沖液濃度,離子對試劑的濃度等色譜條件的摸索,確定色譜條件為:流動相比例水/甲醇=94/6,緩沖液pH36,緩沖液濃度10mM,離子對試劑濃度10mM,流速lml/min。在此條件下實
3、現(xiàn)了x。Z組分色譜峰基線分離,建立了尼可霉素的離子對反相色譜的檢測方法,加快了分析時間并提高檢測精密度?;貧w方程為:Y=16627X291874。r=O9945,其中Y為峰面積,x為濃度(ug/mL)。該法在312250ug/mI濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。精密度RSD=I97%,平均回收率為97%,樣品的日間穩(wěn)定性良好,RSD=0542%。本文還對尼可霉素的三種劑型的穩(wěn)定性進行了研究,發(fā)現(xiàn)水劑的穩(wěn)定性差,無法商品化。研究了可溶性粉劑和可溶
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