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文檔簡介
1、本文建立了基于GC/FID/MS的煙葉化學組成研究方法和GC/μECD/MS-SIM的煙葉中有機氯農藥殘留的分析方法。 優(yōu)化了超聲波輔助液-液萃取、加速溶劑萃取的操作條件,結果表明:超聲波輔助液-液萃取在用10 mL乙醚和5 ml正戊烷做萃取溶劑,超聲20 min,重復三次即可獲得較好的回收率,加速溶劑萃取在1 g煙末和12 g石英砂混合、10%丙酮/水(體積比)做萃取溶劑,125℃萃取,每次萃取10 min循環(huán)三次即可獲得好的
2、重現(xiàn)性和回收率。考察了同時蒸餾法、超聲輔助液-液萃取、加速溶劑萃取的重現(xiàn)性及回收率。結果顯示:同時蒸餾法和超聲波輔助液-液萃取的重現(xiàn)性良好,RSD%都在5%左右,加速溶劑萃取在10 min之前的物質RSD%超過了10%,10 min之后的物質的RSD%在6%左右,除去2,3-戊二酮,同時蒸餾法對其它13種標樣的回收率均在80%-110%之間,超聲波輔助液-液萃取對2,3-戊二酮、異戊醇和環(huán)戊酮的回收率偏低,在60%-80%之間,其它11
3、種標樣在80%-110%之間,加速溶劑萃取對出峰時間在10 min之前的2,3-戊二酮、異戊醇、環(huán)戊酮和2-甲基四氫呋喃-3酮的回收率較低,其它標樣均在80%-110%之間。 針對煙葉中濃度較大組分,完成了基于GC/FID/MS的煙葉指紋圖譜的分析方法,將此法用于兩個等級的煙葉葉組的化學組成表征,差異性化合物經(jīng)質譜鑒定為尼古丁、新植二烯和維生素E。 建立了ASE萃取-SPE凈化-GC/μECD/MS-SIM檢測煙葉中的有
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