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1、環(huán)戊醇是一種重要的有機(jī)化工中間體,目前的合成方法是己二酸法,但污染嚴(yán)重,原料來源有限,開發(fā)由原料來源豐富的環(huán)戊烯制備環(huán)戊醇的技術(shù)有十分重要的意義。
本文對(duì)環(huán)戊烯直接水合制備環(huán)戊醇的工藝進(jìn)行研究,篩選出了最佳催化劑和適于工業(yè)化的溶劑,在此基礎(chǔ)上優(yōu)化了工藝條件。催化劑的篩選工作在苯酚為溶劑的反應(yīng)體系中進(jìn)行,考查了12種強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的催化活性,初步篩選出6種耐高溫陽離子交換樹脂。然后重點(diǎn)研究這6種催化劑的催化活性與溫度的
2、關(guān)系,發(fā)現(xiàn)Amberlyst 35和Amberlyst 36最佳。在此基礎(chǔ)上,綜合考慮催化劑各項(xiàng)指標(biāo),篩選出最優(yōu)的催化劑為Amberlyst 36。由于使用苯酚做溶劑易發(fā)生醚化反應(yīng)和烷基化反應(yīng)產(chǎn)生高沸點(diǎn)副產(chǎn)物,本課題對(duì)反應(yīng)溶劑進(jìn)行篩選。通過考查多種醇、酮、醚和其他溶劑對(duì)水合反應(yīng)的影響,篩選出最佳溶劑為丁醇。在此基礎(chǔ)上,考查了以丁醇為溶劑時(shí)反應(yīng)溫度的影響,結(jié)果表明,在反應(yīng)溫度為150℃時(shí),水合反應(yīng)效果最佳。以Amberlyst 36為催化
3、劑,以丁醇為溶劑,優(yōu)化反應(yīng)工藝。重點(diǎn)考察了環(huán)戊烯和水的摩爾比、催化劑含量、添加劑和反應(yīng)時(shí)間等對(duì)水合反應(yīng)的影響。得出較佳的反應(yīng)條件為:環(huán)戊烯與H2O的摩爾比為1:4,丁醇與環(huán)戊烯的質(zhì)量比1:1,催化劑Amberlyst 36用量為體系質(zhì)量的9%,反應(yīng)溫度為150℃,初始?jí)毫?.20MPa,攪拌速度為600rpm,反應(yīng)時(shí)間2h。在優(yōu)化的反應(yīng)條件下,環(huán)戊醇的收率為11.90%,選擇性為95.78%。此外,本課題還對(duì)催化劑穩(wěn)定性進(jìn)行研究,結(jié)果
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