環(huán)戊胺合成的研究.pdf

1、環(huán)戊胺是重要的有機化工原料和中間體,用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等的合成。本文在查閱大量文獻資料和對環(huán)戊胺合成路線進行分析比較的基礎(chǔ)上,提出了新的合成路線,即以己二酸為原料,經(jīng)與無機堿脫水脫羧作用,首先制得環(huán)戊酮,由環(huán)戊酮的催化加氫氨解制取最終產(chǎn)物環(huán)戊胺。根據(jù)反應(yīng)物料的性質(zhì),在第一步反應(yīng)中采用了反應(yīng)精餾技術(shù),避免了產(chǎn)物長時間接觸高溫而生成副產(chǎn)物,提高了反應(yīng)收率。第二步反應(yīng)則是采用了加壓條件下的固定床催化還原氨解,不但使環(huán)戊酮保持高轉(zhuǎn)化率,而且產(chǎn)物環(huán)戊

2、胺收率也較高,過程污染排放少。論文研制了環(huán)戊酮氨解的固體酸催化劑,優(yōu)化了兩步反應(yīng)的工藝條件,為環(huán)戊胺的工業(yè)化生產(chǎn)提供了必要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。在第一步的環(huán)戊酮合成中,己二酸和氫氧化鋇的合適的摩爾比為19.5/1,合適的反應(yīng)溫度為270-290℃反應(yīng),通過反應(yīng)-精餾設(shè)備收集生成并餾出的液體,水相經(jīng)萃取后,再合并與油相精餾提純得到純度達到99.9％環(huán)戊酮,相對于己二酸的環(huán)戊酮收率達到81%。采用浸漬法制得Cu-Co-Ni/活性Al2O3催化劑,用于

3、催化環(huán)己酮的還原氨解制取環(huán)戊胺。催化劑的活性組分配比為Cu/Ni/Co=18～19/9～10/7～9(Wt%)。確定了催化劑的制備過程。本催化劑的制備過程簡單,容易實現(xiàn)批量生產(chǎn),催化劑表現(xiàn)出較好的活性、選擇性和穩(wěn)定性。采用所制備的催化劑,在固定床反應(yīng)器中,實驗考察了反應(yīng)條件對環(huán)戊酮氨解催化性能的影響,得到了合成環(huán)戊胺的適宜工藝條件,在T=240℃,P二0.9一0.92MPa,氫氣流量控制在0.7一0.8升/分,玩/酮二8一10,NH…3