有機膦穩(wěn)定的銅(Ⅰ)-銀(Ⅰ)配合物的合成、表征以及含硅-鐵單一源的合成和純化.pdf

1、本論文主要工作分為兩個方面：1、制備了二大系列有機膦穩(wěn)定的金屬有機銅（I）、銀（I）配合物，對得到的配合物分別用IR、1H NMR、13C{H} NMR、元素分析以及X-射線單晶衍射等方法進行了表征；2、以Fe(CO)5為原料通過多步反應(yīng)最終得到用于制備β-FeSi2的前驅(qū)體—(SiCl3)2Fe(CO)4，并對其純化方法進行了研究，最終的前驅(qū)體用ICP－MS進行了純度檢測。 本論文主要工作包括以下幾方面工作： 一、有機

2、磷穩(wěn)定的甲磺酸銅(I)配合物的合成和表征 以甲磺酸銀、氯化亞銅、有機膦[PPh3/P(Oet)3]為原料，用Schlenk無水無氧技術(shù)合成一系列Cu(I)配合物[LnCuO3SCH3] (L = Ph3P, n = 1, 2a; n = 2, 2b; n = 3, 2c; L = (EtO)3P; n = 1, 2d; n = 2, 2e; n = 3, 2f)，所得的配合物用元素分析、紅外（IR）和核磁共振（1H NMR，13

3、C{H} NMR）進行了表征。該化合物可作為制備Cu薄膜的前驅(qū)體。 二、有機磷穩(wěn)定的甲磺酸銀(I)配合物的合成和表征 以甲磺銀和有機膦[PPh3/P(Oet)3]為原料，用Schlenk無水無氧技術(shù)合成一系A(chǔ)g(I)配合物[LnAgO3SCH3] (L = Ph3P, n = 1, 3a; n = 2, 3b; n = 3, 3c; L = (EtO)3P; n = 1, 3d; n = 2, 3e; n = 3, 3f

4、)，對產(chǎn)物分別用元素分析、紅外（IR）和核磁共振（1H NMR，13C{H} NMR）進行了表征。另外，對配合物3a和3b用X-射線單晶衍射進行了晶體結(jié)構(gòu)解析。晶體結(jié)構(gòu)分析表明配合物3a是一個立方烷結(jié)構(gòu)的四聚體，而3b是以單體的狀態(tài)存在的。該化合物可作為制備Ag薄膜的前驅(qū)體。 三、含硅/鐵單一源的合成和純化 以Fe(CO)5為原料，在氮氣流的保護下，經(jīng)過一系列的反應(yīng)先合成Fe3(CO)12再與HSiCl3在高溫、高壓下反