中國墨汁元素分析及Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）測定.pdf

1、中國墨汁在我國是一種學習和書寫過程中經(jīng)常使用的產(chǎn)品，研究和建立中國墨汁中元素的分析方法非常重要。本文應用掃描電鏡-能量色散X射線光譜法(SEM-EDS)、X射線光電子能譜法(XPS)和X射線衍射法(XRD)對3種墨汁產(chǎn)品中元素種類和含量進行了定性和半定量分析，進一步采用火焰原子吸收光譜法測定了墨汁中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形態(tài)分布，得到以下幾個結(jié)論： (1)中國墨汁中元素種類分析和元素含量半定量分析。不需對墨汁樣品進行化學分離，

2、墨汁樣品干法灰化后直接利用SEM-EDS對中國墨汁灰分進行元素種類分析和半定量測定；采用XPS對墨汁灰分表面價態(tài)進行表征，得到墨汁灰分表面含有的主要元素及價態(tài)；應用XRD對墨汁灰分元素組成與化合物組成進行了研究，主要含有Na<,4>(CrO<,4>)(SO<,4>)、Na<,2>SO<,4>和NaCl。SEM-EDS、XPS和XRD分析結(jié)果一致。根據(jù)墨汁質(zhì)量與墨汁灰分質(zhì)量之間的線性關(guān)系，由墨汁灰分中元素種類和含量得到中國墨汁所含元素及元

3、素含量。綜合分析的結(jié)果表明，不同的墨汁產(chǎn)品中元素種類和含量有明顯差別。本文建立的方法可對中國墨汁中多元素同時進行定性半定量分析，操作簡便，分析快捷。同時，本文建立的方法為墨汁的性能和質(zhì)量與元素種類及含量之間關(guān)系提供了有價值的參數(shù)和科學依據(jù)。 (2)建立了氫氧化鋅共沉淀分離火焰原子吸收光譜法測定中國墨汁中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。含有6 mg·mL<'-1>氫氧化鋅的共沉淀劑由一定量的硫酸鋅和氫氧化鈉組成。在pH8.3-8.8

4、范圍內(nèi)，氫氧化鋅共沉淀劑能定量、快速的分離中國墨汁中Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)。FAAS測定Cr的檢出限和靈敏度分別為33μg.L<'-1>和0.16mg.L<'-1>，Cr的標準曲線的線性范圍為0～7.0mg.L<'-1>。FAAS測定中國墨汁中Cr、Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)相對標準偏差均小于3.6％(n=14)，加標回收率在97％～103％之間。本文建立的方法能成功地用于中國墨汁樣品中Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)的分離與測定，方法簡單易行，結(jié)果