化工產(chǎn)品中痕量污染物的氣質(zhì)聯(lián)用分析方法研究.pdf

1、氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)具有氣相色譜高分辨率和質(zhì)譜高靈敏度的優(yōu)點(diǎn)，利用對(duì)未知化合物的結(jié)構(gòu)具有很強(qiáng)鑒別能力的質(zhì)譜作為檢測器，彌補(bǔ)了氣相色譜法只憑保留時(shí)間難以對(duì)復(fù)雜物質(zhì)中未知組分做出可靠的定性鑒定的缺點(diǎn)。GC-MS分析過程簡便快捷，在環(huán)保、藥物研究、工業(yè)生產(chǎn)、競技體育和司法鑒定等領(lǐng)域起著越來越重要的作用。 本論文采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)，以微波輔助萃取為樣品前處理方法，通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，建立了牙膏中痕量二甘醇和PVC塑料中

2、痕量增塑劑的測定方法，并應(yīng)用于實(shí)際樣品測定，結(jié)果令人滿意。 論文實(shí)驗(yàn)結(jié)果共分以下兩個(gè)部分： 第一部分，牙膏中痕量二甘醇測定方法的研究。優(yōu)化了微波萃取和GC-MS條件，結(jié)果表明：以乙醇為溶劑，在120℃的條件下，微波萃取牙膏樣品中的二甘醇20min，樣品前處理效果較好；選擇HP-INNOWAX毛細(xì)管柱(30 m×0.32 nm×0.25μm)為分離柱，采用程序升溫的方式，選擇m/z45.10、75.10和76.10離子用于

3、檢測，可取得較好分析性能。本方法的線性范圍為0.01-50mg/L，檢出限為0.005mg/L，測定限為0.1mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.6％，回收率為95-103％，實(shí)際樣品測量結(jié)果滿意。 第二部分，PVC塑料中微量增塑劑測定方法的研究。PVC中增塑劑一般為鄰苯二甲酸酯的同系物，種類較多。為取得良好的分離檢測效果，對(duì)微波萃取和GC-MS條件進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果表明：以三氯甲烷和甲醇的混合溶液(2:1)為萃取溶劑，在120℃的條

4、件下，微波萃取PVC樣品20min，可較好地從樣品中萃取出增塑劑。選擇DB-5毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)，采用程序升溫的方式，選擇m/z149、279、293和307離子用于檢測，方法的線性范圍為0.50-10mg/L，DBP、BBP、DEHP和DNOP檢出限為0.10mg/L，測定限為0.25 mg/L；DINP和DIDP檢出限為0.25mg/L，測定限為0.50 mg/L，回收率在90.67％-101.63％