天山花楸平喘膠囊制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.pdf

1、目的：1.對(duì)天山花楸果實(shí)的提取、分離純化、顆粒成型工藝的研究。2.對(duì)天山花楸平喘膠囊制備工藝的研究。3.按照《中華人民共和國藥典》2010版一部膠囊項(xiàng)下要求規(guī)定，對(duì)天山花楸平喘膠囊各項(xiàng)進(jìn)行檢查并建立其質(zhì)量評(píng)價(jià)方法。
　　方法：1.以天山花楸果實(shí)中總黃酮和總氰苷的含量為考察指標(biāo)，采用正交設(shè)計(jì)法L9(34)優(yōu)選出其最佳提取工藝。2.以比吸附量、解吸率為指標(biāo)，優(yōu)選出最佳大孔吸附樹脂；并對(duì)上樣液濃度、上樣量、流速、洗脫劑濃度、洗脫曲線等天

2、山花楸果實(shí)純化工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。3.通過對(duì)吸濕性及流動(dòng)性等方面的考察，優(yōu)選天山花楸果實(shí)的成型工藝。4.綜合天山花楸果實(shí)和枝葉的最佳提取純化工藝進(jìn)行中試生產(chǎn)。5.以休止角、堆密度、成型率、吸濕曲線、臨界相對(duì)濕度等微粉學(xué)數(shù)據(jù)為考察指標(biāo)，采用綜合評(píng)分法篩選最佳制粒工藝條件。6.按《中華人民共和國藥典》2010版一部附錄項(xiàng)有關(guān)要求，對(duì)天山花楸平喘膠囊產(chǎn)品的性狀、薄層鑒別、水分、裝量差異、崩解時(shí)限、重金屬、砷鹽等檢查、總黃酮和金絲桃苷的含量等進(jìn)行

3、了研究；并通過影響因素試驗(yàn)確定臨床試驗(yàn)用包裝條件。
　　結(jié)果：1.天山花楸果實(shí)的最佳提取工藝為:15倍溶劑量，溶劑為40％乙醇，50℃條件下回流提取兩次，每次1.5h。2. HPD-100型樹脂純化天山花楸果實(shí)總黃酮效果最佳，最佳工藝條件為：天山花楸果實(shí)提取液上樣質(zhì)量濃度9.96 mg/ml，吸附30min，用4 BV蒸餾水以2 BV/h的流速洗脫除去雜質(zhì)，然后用4 BV50%乙醇洗脫，樹脂可重復(fù)利用4次以上。3.天山花楸果實(shí)浸膏

4、粉與微晶纖維素以2.5:1比例混合，90%乙醇為潤濕劑過20目篩制粒。4.中試產(chǎn)品的有效部位含量基本可達(dá)55%，滿足中藥五類新藥申報(bào)要求。5.將2份浸膏粉與1份乳糖混勻，90%乙醇為潤濕劑，濕法制粒，50℃真空干燥，20~80目整粒，裝0號(hào)膠囊殼。6.建立了天山花楸平喘膠囊的薄層色譜鑒別和含量測(cè)定方法，其檢查均符合《中華人民共和國藥典》2010版一部有關(guān)要求。
　　結(jié)論：天山花楸平喘膠囊的提取純化工藝、制備工藝穩(wěn)定可行，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)