新生化膠囊制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、新生化膠囊由當(dāng)歸、川芎、桃仁、甘草(炙)、干姜(炭)、益母草、紅花組成，具有活血、祛瘀、止痛的功效，適用產(chǎn)后惡露不行，少腹疼痛，也可試用于上節(jié)育環(huán)后引起的陰道流血，月經(jīng)過多。其病機(jī)為子宮復(fù)舊不良，子宮輕度感染，胎盤、胎膜殘留，剖宮產(chǎn)切口愈合欠佳等。是產(chǎn)后常見病、多發(fā)病之一，若遷延日久，直接影響到產(chǎn)婦的身心健康，同時(shí)還不利于母乳喂養(yǎng)，以致影響嬰兒正常生長(zhǎng)發(fā)育。本處方顆粒劑原為國(guó)家部頒標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為WS3-B-1056-91，但工藝不明確，

2、且服用量大，本課題在此基礎(chǔ)上利用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)對(duì)該制劑進(jìn)行改進(jìn)，并對(duì)其制備工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了系統(tǒng)的試驗(yàn)研究。 一、制備工藝研究在提取工藝條件方面，用平行試驗(yàn)法以揮發(fā)油的提取率為指標(biāo)，篩選揮發(fā)油的提取時(shí)間；以阿魏酸提取率及浸膏得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，篩選煎煮時(shí)間和加水倍數(shù)。結(jié)果提取工藝條件為：方中七味藥材加3倍的水提取揮發(fā)油，提取5小時(shí)。藥渣再加水煎煮兩次，第一次2小時(shí)，加8倍量的水；第二次1.5小時(shí)，加6倍量的水。 在此基礎(chǔ)上，

3、用平行試驗(yàn)考察不同干燥方法對(duì)浸膏總量及阿魏酸含量的影響，結(jié)果以真空干燥法干燥浸膏，所得干膏呈疏松棕褐色塊狀，極易粉碎，因此選擇真空干燥法為該制劑的干燥方法。 在成型工藝方面，考察不同輔料與干膏粉混勻后對(duì)其吸濕性和流動(dòng)性的影響。結(jié)果：60℃真空干燥，以微粉硅膠(≥10％)與干膏粉混合投料。明顯改善顆粒吸濕性，其臨界相對(duì)濕度為57％，且顆粒的流動(dòng)性好。 二、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究為了有效地控制本處方內(nèi)在質(zhì)量，確保制劑安全、有效、穩(wěn)定，

4、制訂科學(xué)、合理、可行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下：采用薄層層析法對(duì)制劑中益母草、當(dāng)歸(含川芎)3味中藥進(jìn)行了定性鑒別。通過對(duì)比多種薄層鑒別實(shí)驗(yàn)方法，最終明確3味中藥的薄層鑒別條件，試驗(yàn)結(jié)果表明，供試品色譜中，在對(duì)照品或?qū)φ账幉纳V相應(yīng)的位置上，均顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照在相應(yīng)位置則無干擾。且經(jīng)多次試驗(yàn)，重現(xiàn)性良好。 阿魏酸為本處方中當(dāng)歸(含川芎)主要有效成分之一，故采用HPLC對(duì)為制劑中阿魏酸進(jìn)行了含量測(cè)定，其分離效果好、專屬性強(qiáng)。陰性無

5、干擾。 對(duì)于本制劑樣品的處理方法，試驗(yàn)中分別采用回流法及超聲波振蕩提取兩種方法進(jìn)行比較，測(cè)定結(jié)果為供試品采用70％甲醇水浴回流30min、60min與超聲波振蕩提取15min、30min阿魏酸含量基本一致。為簡(jiǎn)化操作，我們選取超聲波振蕩法提取，作為樣品提取方法。 其含量測(cè)定色譜條件為采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，250mmX4.6mm，5μm色譜柱，流動(dòng)相為0.085％磷酸溶液(以三乙胺調(diào)pH值至3.0)-乙腈(85