黃芩有效成分提取及純化工藝的研究.pdf

1、黃芩是一種具有重要藥理作用的天然藥用植物,黃芩所含的黃酮類物質(zhì)尤其是主要活性成分黃芩苷和黃芩素都具有廣泛的生理活性,如：清熱解毒、鎮(zhèn)靜、降壓、神經(jīng)保護等藥理作用。本文以陜西產(chǎn)渭南黃芩(黃芩苷含量10.4％)為材料,從節(jié)約原材料、降低生產(chǎn)成本及提高產(chǎn)能等方面著手,研究黃芩苷和黃芩素的工藝條件。主要研究內(nèi)容如下：(1)確定了黃芩苷的最佳提取工藝條件。通過比較水提法、醇提法和超聲提取法,以黃芩苷得率和含量為指標,用單因素實驗對黃芩苷提取條件進

2、行探討。經(jīng)過方法比較、條件選擇,確定出黃芩苷提取的最佳工藝條件：黃芩干燥根經(jīng)粉碎后過60目篩,加10倍量水煎煮3次,每次1.5h。再通過加酸和保溫可以得到黃芩苷粗提物,最佳條件為：加HCl調(diào)節(jié)pH1-2,80℃保溫30min,靜置6h。結(jié)果表明水提法產(chǎn)率高,成本低,適合工業(yè)化生產(chǎn),將其定為最佳提取工藝。(2)確定了黃芩苷的最佳純化工藝條件。利用粗提物中雜質(zhì)與黃芩苷在溶劑中的溶解性不同將其除去。最佳工藝條件為：加3倍體積于堿液的90%乙醇

3、,靜置2-3h,黃芩苷即可析出,再通過無水乙醇進行重結(jié)晶,黃芩苷含量可達91.45%,得率達9.5%。(3)確定了黃芩素酶解的最佳工藝條件。本文首次提出通過酶轉(zhuǎn)化黃芩苷為黃芩素的方法,該法克服了傳統(tǒng)酸水解法和熱裂解法的缺點。本文首先考察了兩種液體酶：諾維信復合植物水解酶和諾維信復合纖維素酶兩種液體酶,并分別確定了其工作條件。液體酶不易保存,因而進一步考察固體纖維素酶,并確定其最適工作條件：對1.0g黃芩苷而言,最適加入量為160u,溫度

4、60℃,pH6.0,反應時間3h。黃芩素純度經(jīng)過UV法測定達到82.3%,酶解率達到90.6%。(4)利用紅外光譜法和紫外分光光度法分別對黃芩苷和黃芩素進行了定性定量分析。從黃芩苷標準品和樣品的紅外譜圖上可以看到黃芩苷主要共有特征峰為：3495cm-1、3407cm-1、2926cm-1、1726cm-1、1662cm-1、1608cm-1、1572cm-1、1493cm-1、1369cm-1等；而黃芩素主要共有特征峰為：3412cm-