超高壓提取甘草中的有效成分及其在卷煙中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文采用超高壓提取技術(shù)、柱層析和溶劑萃取分離純化技術(shù)，對甘草中甘草酸和總黃酮的提取及分離純化工藝進行了深入而系統(tǒng)的研究。采用在線裂解-氣相色譜/質(zhì)譜(Py-GC/MS)聯(lián)用技術(shù)對卷煙燃燒過程進行模擬，分析了甘草酸和總黃酮的裂解產(chǎn)物，結(jié)合評吸結(jié)果，為甘草酸和總黃酮作為煙用添加劑的應(yīng)用效果提供了理論依據(jù)。
　　1.以蘆丁標準品為對照品，采用紫外分光光度法測定甘草總黃酮的含量；以甘草酸標準品為對照品，用紫外分光光度法和HPLC法測定甘草

2、酸的含量。
　　2.以甘草酸和總黃酮提取率為評價指標，考察了保壓時間、乙醇濃度、液固比和超高壓力對甘草酸和總黃酮提取率的影響。通過單因素、正交和響應(yīng)面分析法對甘草酸和總黃酮的提取工藝參數(shù)進行了優(yōu)化，確定超高壓提取甘草酸和總黃酮的最佳工藝條件為：乙醇濃度為50％，液固比為13：1，提取壓力為400 MPa，保壓時間為15 min，提取溫度為20℃。在此條件下，甘草酸和總黃酮的提取率分別為14.67%和3.82%，相對標準偏差(RSD

3、)分別為0.29%和1.19%(n=5)。
　　3.主要采用AB-8大孔吸附樹脂分離純化甘草酸和溶劑萃取法初步分離純化甘草總黃酮，確定了AB-8大孔吸附樹脂層析過程的優(yōu)化條件為：上柱液濃度為8 mg/mL，pH值為6，吸附流速為2 BV/h，以90%乙醇溶液洗脫，甘草酸的純度為90.09%；確定了總黃酮的初步提純條件：pH=7，50 mL乙醇乙酯萃取三次，萃取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，無水乙醇重結(jié)晶，總黃酮的純度為17.56%。
　　

4、4.采用在線裂解-氣相色譜/質(zhì)譜(Py-GC/MS)對甘草酸和總黃酮的裂解進行了研究，甘草酸和總黃酮在300℃以下裂解產(chǎn)物主要是醛類、酮類、酯類和呋喃類物質(zhì)，這些裂解產(chǎn)物具有甜香香氣、水果香氣、煙草香氣等香味特征，能改善卷煙吸味、減輕刺激性；隨著溫度的升高，裂解產(chǎn)物變得復(fù)雜，且有害物質(zhì)不斷增加。甘草酸卷煙添加實驗表明：卷煙中添加0.15%甘草酸有改善余味、掩蓋雜氣、提高卷煙香氣質(zhì)量、柔和煙氣及潤喉的作用。
　　本工藝充分利用了甘草