甘油法制備環(huán)氧氯丙烷工藝研究.pdf

1、本文以甘油制備環(huán)氧氯丙烷工藝為研究對象，對這一工藝過程涉及的化學(xué)工程問題進(jìn)行了研究，重點(diǎn)對上述工藝過程所包含的兩個主要反應(yīng)(甘油氯化反應(yīng)及二氯丙醇環(huán)化反應(yīng))進(jìn)行了探討。主要研究內(nèi)容及結(jié)論如下： ⑴在間歇操作、溫度為363K-393K條件下開展甘油氯化制備1，3-二氯丙醇研究，通過氣相色譜分析方法定量檢測物料濃度，并按最小二乘法對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合。研究得到氯化反應(yīng)遵循SN2機(jī)理。由此，基于機(jī)理建模方法建立了氯化反應(yīng)的動力學(xué)方程。同

2、時，在溫度298-323K下開展1，3-二氯丙醇環(huán)化制備環(huán)氧氯丙烷的動力學(xué)研究，研究得到了該環(huán)化反應(yīng)為二級反應(yīng)。另外，通過正交實(shí)驗(yàn)方法對主要影響因素進(jìn)行了整體優(yōu)化，得到了上述兩步反應(yīng)的優(yōu)化條件。其中，氯化反應(yīng)的優(yōu)化條件為：摩爾配比(鹽酸/甘油)：4，反應(yīng)溫度：383K，反應(yīng)時間：180分鐘；環(huán)化反應(yīng)的優(yōu)化條件為：摩爾配比(氫氧化鈉/二氯丙醇)：1.2，反應(yīng)溫度：323K，反應(yīng)時間：3分鐘。 ⑵基于上述獲得的動力學(xué)及工藝研究結(jié)果，

3、開展半連續(xù)化小試裝置的設(shè)計(jì)及調(diào)試。初步得到了小試規(guī)模的半連續(xù)化生產(chǎn)裝置。此外，通過半連續(xù)化裝置調(diào)試表明增加反應(yīng)精餾塔可提高反應(yīng)的選擇性和收率。 ⑶對上述工藝裝置中的核心單元(反應(yīng)精餾單元)開展了模擬放大工作。結(jié)合實(shí)驗(yàn)測定的反應(yīng)動力學(xué)模型，用Aspen plus軟件對反應(yīng)精餾過程進(jìn)生了模擬計(jì)算。模擬中采用NRTL物性方法，選擇RadFrac精餾模塊建立反應(yīng)精餾過程的模擬模型。在模擬過程中對反應(yīng)精餾塔的回流比，進(jìn)料位置，原料配比等操