甘油法合成環(huán)氧氯丙烷研究.pdf

1、環(huán)氧氯丙烷是一重要的化工原料和精細(xì)化工產(chǎn)品，工業(yè)生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷主要有氯丙烯法和烯丙醇法。隨著生物柴油行業(yè)的迅速發(fā)展，以其副產(chǎn)物甘油為原料的甘油法合成環(huán)氧氯丙烷成為熱點(diǎn)。
　　論文研究工作對以甘油為原料合成環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。甘油法合成環(huán)氧氯丙烷分為氯化反應(yīng)和環(huán)化反應(yīng)。選取冰醋酸、己二酸、三醋酸甘油酯為催化劑，催化甘油合成二氯丙醇的過程，氯化反應(yīng)中氯化氫用量、催化劑、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度對二氯丙醇的收率影響較大。首先通過四因素三

2、水平的正交試驗(yàn)，利用極差分析確定各因素對氯化收率影響，影響大小依次為氯化氫用量、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間，然后由單因素試驗(yàn)，確定各因素下的最佳實(shí)驗(yàn)條件。冰醋酸、己二酸、三醋酸甘油酯為催化劑時二氯丙醇收率最高分別為87.5％、87.5%、91.2%。通過催化性能比較，優(yōu)選三醋酸甘油酯為氯化反應(yīng)催化劑，氯化反應(yīng)的最優(yōu)工藝條件是：氯化氫與甘油摩爾比、三醋酸甘油酯用量、反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間分別為4、8%、105℃、10h。影響環(huán)化反應(yīng)的主要

3、因素為堿用量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度，通過三因素兩水平正交實(shí)驗(yàn)確定各因素對環(huán)化收率影響大小，極差結(jié)果為反應(yīng)溫度、氫氧化鈉與二氯丙醇摩爾比、反應(yīng)時間對環(huán)化反應(yīng)影響依次減弱。然后由單因素試驗(yàn)優(yōu)化環(huán)化工藝，正交試驗(yàn)和單因素試驗(yàn)得出環(huán)化反應(yīng)的最優(yōu)工藝為：反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、二氯丙醇與NaOH摩爾比分別為70℃、100s、1.08，環(huán)化收率最高為88.3%。
　　論文工作對環(huán)化反應(yīng)得到的環(huán)氧氯丙烷精制過程進(jìn)行了模擬計(jì)算，使用雙塔精餾分別除去含有