氨甲環(huán)酸有關(guān)物質(zhì)及其含量分析方法的研究.pdf

1、目的：設(shè)計(jì)2010年版《中國(guó)藥典》中氨甲環(huán)酸含量測(cè)定及有關(guān)物質(zhì)的檢查方法，建立反相高效液相色譜法色譜條件。對(duì)氨甲環(huán)酸中的雜質(zhì)進(jìn)行分析，通過(guò)精密度試驗(yàn)、線性試驗(yàn)等評(píng)價(jià)方法的可靠性及耐用性。確定方法之后，檢驗(yàn)廠家樣品，驗(yàn)證所建立方法的適用性。
　　方法：在對(duì)己有文獻(xiàn)分析的基礎(chǔ)上，制訂氨甲環(huán)酸反相高效液相色譜的分析方法，并對(duì)方法進(jìn)行優(yōu)化，包括對(duì)色譜柱、流動(dòng)相進(jìn)行篩選，考察柱溫對(duì)分析的影響，確定檢測(cè)波長(zhǎng)，考察溶劑對(duì)測(cè)定的影響，從而確定色譜

2、條件。通過(guò)對(duì)所制定的高效液相色譜法的可行性進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證，從而確定本方法的可行性與可靠性。
　　結(jié)果：
　　1、確定色譜條件為：Diamonsil TM C18色譜柱，5μm，4.6mm×250mm；流動(dòng)相：pH2.5磷酸鹽緩沖液（取11.0g無(wú)水磷酸二氫鈉,溶于500ml水中，加5ml三乙胺與1.4g十二烷基硫酸鈉，用稀磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5，以水稀釋至600ml，即得）-甲醇（60：40）；檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm；流速：1

3、.0ml/min；進(jìn)樣量：20μl；柱溫：30℃。
　　2、在該色譜條件下，氨甲環(huán)酸與有關(guān)物質(zhì)可完全分離，空白輔料無(wú)干擾，有關(guān)物質(zhì)環(huán)烯汀、氨甲苯酸、z-異構(gòu)體的最低檢出限分別為5.2ng、10.4ng和200ng。檢測(cè)了三批樣品的有關(guān)物質(zhì)均符合規(guī)定（應(yīng)≤0.5％）。
　　3、氨甲環(huán)酸注射液的含量測(cè)定采用的是高效液相色譜法，對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行了方法學(xué)的驗(yàn)證，測(cè)定了湖南洞庭藥業(yè)股份有限公司提供的共九批氨甲環(huán)酸注射液的含量，均符合規(guī)定