版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
1、馬來酸桂哌齊特(Cinepazide Maleate)屬于哌嗪類鈣離子拮抗劑,能高選擇性地擴張腦血管、冠狀動脈和周圍血管,廣泛用于治療腦動脈硬化、一過性腦缺血發(fā)作、腦血栓形成和腦栓塞等疾病。本課題系統(tǒng)地研究了馬來酸桂哌齊特的制備工藝及其光致順反異構(gòu)現(xiàn)象。 本論文以3,4,5-三甲氧基苯甲醛為起始原料,采用Knoevenagel法制備(E)3,4,5-三甲氧基肉桂酸,(E)3,4,5-三甲氧基肉桂酸經(jīng)氯甲酸乙酯活化試劑活化后與N—
2、[(1-四氫吡咯羰基)甲基]哌嗪“一鍋煮”法合成得到桂哌齊特游離堿,再與馬來酸成鹽后制得馬來酸桂哌齊特,總收率59.7%,馬來酸桂哌齊特HPLC含量≥99.7%。同時,四氫吡咯與氯乙酰氯酰胺化后得到氯乙酰吡咯啶,氯乙酰吡咯啶再在室溫下和無水哌嗪N—烷基化反應(yīng)制得N—[(1-四氫吡咯羰基)甲基]哌嗪,利用溶解度差異法進行分離,收率76.2%,GC含量98.0%以上。 建立了反相高效液相色譜法測定(E)3,4,5-三甲氧基肉桂酰氯含
3、量的方法,以二乙胺做柱前衍生化試劑,色譜條件為:選用反相C18色譜柱、甲醇—水體積比70:30為流動相、檢測波長306nm、柱溫30℃、流速1.0mL/min、進樣量10μL。在0.004~0.240 mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R2)為0.9997,方法的檢出限為2.0μg/L(S/N=3),重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.8%(n=6),儀器精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.3%(n=6),加標(biāo)回收率為100.0%~1
4、03.1%。 對馬來酸桂哌齊特光致順反異構(gòu)進行研究發(fā)現(xiàn),在所研究的濃度范圍內(nèi),馬來酸桂哌齊特溶液濃度越低,對光越敏感,反式異構(gòu)體更容易轉(zhuǎn)變成順式異構(gòu)體;波長高于馬來酸桂哌齊特的最大紫外吸收波長310 nm的紫外光對順反異構(gòu)有顯著的影響,而低于其最大波長或紫外光區(qū)外的光源對順反異構(gòu)影響不大;具有發(fā)色團結(jié)構(gòu)的丙酮做溶劑可以抑制順反轉(zhuǎn)化;紫外吸收劑(如鄰氨基苯甲酸)的最大紫外吸收波長大于馬來酸桂哌齊特的最大紫外吸收波長時,添加該吸收劑
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 眾賞文庫僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 馬來酸桂哌齊特的合成.pdf
- 馬來酸桂哌齊特對腦缺血的保護效應(yīng)及其機制的研究.pdf
- 馬來酸桂哌齊特對腦缺血大鼠模型神經(jīng)保護作用研究.pdf
- 馬來酸桂哌齊特注射液治療非st段抬高心肌梗死療效
- 馬來酸桂哌齊特聯(lián)合奧扎格雷鈉治療急性腦梗死48例臨床觀察
- 針刺結(jié)合馬來酸桂哌劑特治療椎-基底動脈供血不足的臨床研究.pdf
- 馬來酸桂哌齊特注射液在木糖醇注射液中配伍的穩(wěn)定性實驗
- 馬來酸桂哌齊特對腦缺血大鼠缺血周邊區(qū)磷酸化Akt蛋白表達的影響.pdf
- 前列地爾和桂哌齊特治療突發(fā)性耳聾的療效觀察.pdf
- 尼莫地平及馬來酸桂哌齊特對大鼠蛛網(wǎng)膜下腔出血后遲發(fā)性腦血管痙攣療效的比較研究.pdf
- 阿魏酸穩(wěn)定性和順反異構(gòu)體轉(zhuǎn)化的研究.pdf
- 馬來酸系高效減水劑的制備及其性能.pdf
- 鹽酸多奈哌齊制備工藝及質(zhì)量研究.pdf
- 多孔硅的形貌制備及其光致光性能的研究.pdf
- 光折變與光致異構(gòu)光學(xué)空間孤子及其穩(wěn)定性研究.pdf
- 依利色林合成工藝研究及其順反異構(gòu)體的分離.pdf
- 偶氮苯化合物的合成及其光致異構(gòu)化研究.pdf
- 鹽酸多奈哌齊的合成研究.pdf
- 18347.偶氮苯類離子液體的合成及其光致異構(gòu)性能研究
- 鈮酸鋰晶體光致吸收的研究.pdf
評論
0/150
提交評論