含鈹先驅(qū)體的合成及其結(jié)構(gòu)的初步研究.pdf

1、本研究利用鈹優(yōu)異的性能合成含鈹先驅(qū)體,然后通過(guò)高溫?zé)Y(jié)轉(zhuǎn)化為陶瓷纖維、陶瓷涂層等各種形狀和新穎特性的含鈹制品,將在電子封裝、陶瓷基復(fù)合材料等方面展開(kāi)廣闊的應(yīng)用前景。本文先合成了乙酰丙酮鈹,然后利用乙酰丙酮鈹?shù)仍虾铣森h(huán)氧樹(shù)脂含鈹先驅(qū)體、聚碳硅烷(PCS)含鈹先驅(qū)體,分析研究了乙酰丙酮鈹及各先驅(qū)體的合成條件;采用元素分析、UV-Vis、IR、XRD、1HNMR等分析手段表征了乙酰丙酮鈹、各先驅(qū)體的組成、結(jié)構(gòu),并運(yùn)用IR、TG、XRD、元素

2、分析等分析方法研究了各先驅(qū)體的熱分解過(guò)程。
　　 以氫氧化鈹、乙酰丙酮為原料合成了乙酰丙酮鈹。實(shí)驗(yàn)表明,溶劑的反應(yīng)次序、pH值、乙酰丙酮量對(duì)產(chǎn)率有較大的影響;采用XRD、元素分析、UV-Vis、1HNMR、IR等方法對(duì)所合成樣品進(jìn)行表征,結(jié)果表明:鈹離子與乙酰丙酮根形成螯合環(huán)結(jié)構(gòu);在乙酰丙酮鈹中存在金屬鈹離子的強(qiáng)吸電子效應(yīng)和螯合環(huán)的環(huán)電子流效應(yīng);環(huán)內(nèi)構(gòu)成的離域大π鍵,增加了該化合物的穩(wěn)定性。
　　 利用乙酰丙酮鈹、環(huán)氧樹(shù)

3、脂等原料制得了環(huán)氧樹(shù)脂含鈹先驅(qū)體。實(shí)驗(yàn)表明,乙酰丙酮鈹?shù)挠昧吭?0wt％、乙二胺的用量為5wt％,反應(yīng)時(shí)間3～10h,分子量達(dá)到880。隨著B(niǎo)e(acac)2用量的增加,環(huán)氧樹(shù)脂含鈹先驅(qū)體的交聯(lián)程度也在增加,雖提高了陶瓷產(chǎn)率,但失重仍然率較大,并產(chǎn)生大量的氣體,形成了很多孔洞。
　　 利用乙酰丙酮鈹、PCS等原料制得了PCS含鈹先驅(qū)體。實(shí)驗(yàn)表明,4wt％-8wt％的Be(acac)2與PCS在220～250℃,保溫時(shí)間為3～5h