煙臺產區(qū)蛇龍珠葡萄中游離態(tài)香氣物質的研究.pdf

1、由于葡萄中揮發(fā)性香氣物質對葡萄酒感官特征有著重要的影響，一直以來對它們的分析是釀酒工作者風味研究的重點。本課題以山東煙臺地區(qū)蛇龍珠為研究對象，通過建立一系列的檢測方法分析了葡萄揮發(fā)性香氣物質，借助GC-O技術、GC-MS技術和統(tǒng)計分析等技術確定了蛇龍珠香氣物質的種類及變化規(guī)律。研究的主要內容如下： 1)研究了蛇龍珠葡萄中的香氣成分，與赤霞珠、品麗珠和梅鹿輒進行對比。采用GC-O技術在四種葡萄中共檢測出72種具有香氣活性的成分，鑒

2、定出66種。蛇龍珠葡萄中主要的香氣成分有：己醛、順-3-己烯-1-醇、苯甲醛、β-大馬酮、苯甲醇、β-苯乙醇、β-紫羅蘭酮和茴香醛等。在四種葡萄中香氣成分的種類比較相似，但香氣強度存在較大差異。采用GC-MS技術在蛇龍珠葡萄中檢測出了95種揮發(fā)性成分，梅鹿輒、品麗珠和赤霞珠葡萄中分別檢測出92、93和93種揮發(fā)性成分。 2)建立了一種快速、簡單測定葡萄中揮發(fā)性成分的分析方法，即頂空固相微萃取(HS-SPME)與氣質聯(lián)用法(GC-

3、MS)。經過優(yōu)化的SPME萃取條件為8mL酒樣，30％NaCl，60℃下吸附45min。定量分析了蛇龍珠、品麗珠、赤霞珠和梅鹿輒四種葡萄。采用顯著性差異和判別分析對定量數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，找出了區(qū)分四種葡萄的主要香氣成分，并發(fā)現(xiàn)蛇龍珠和品麗珠最為相近；葡萄果皮中各香氣成分的含量大約是果肉中的10倍左右，尤其是萘、茴香腦、順，反-2,6-壬二烯醛和2-己烯醛等物質在果皮中大量檢測出，而果肉中含量較少。并根據(jù)果實、果皮和果肉各香氣成分濃度和閾

4、值得到了各香氣成分的OAV值，發(fā)現(xiàn)β-大馬酮、β-紫羅蘭酮、順，反-2,6-壬二烯醛、1-辛烯-3-醇和己醛等具有較高的OAV值，是四種葡萄中重要的香氣成分。 3)定量分析了不同產地，不同品系和不同成熟期蛇龍珠葡萄中香氣成分。采用顯著性差異、判別分析和聚類分析等對定量數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，找出了區(qū)分四個產地得主要香氣成分以及它們之間的關聯(lián)；7個品系和4個產地蛇龍珠葡萄被分成三類：第一類由卡斯特酒莊、萊州、龍口、蓬萊、E02和E04構

5、成，說明E02和E04兩個品系和純品種的蛇龍珠葡萄最相近；第二類由E01、E05、E06和E07構成；第三類由E03組成，和純品種的蛇龍珠差異最大；不同成熟期蛇龍珠葡萄中香氣成分的含量是不斷變化的，總香氣成分的含量在成熟期第6周最高，隨之成熟過程C6化合物呈下降趨勢。 4)建立了一種快速、簡單、樣品量少的測定葡萄中甲氧基吡嗪的分析方法，即頂空固相微萃取(HS-SPME)與氣相色譜.氮磷檢測器法(GC-NPD)。經過優(yōu)化的SPME

6、萃取條件為8ml樣品，加2.4gNaCl，CAR/DVB／PDMS萃取頭，30℃吸附3小時。該方法具有良好的線性，所得標準曲線的線性相關性系數(shù)均大于0.99。檢測限的變化范圍為0.20ng／L～1.40ng／L，所定量的6種物質除2-甲氧基吡嗪外，回收率在71.61％～113.09％之間。定性和定量分析了不同品系、不同成熟期和不同產地蛇龍珠葡萄，以及蛇龍珠、赤霞珠、品麗珠和梅鹿輒四個品種葡萄中3-烷基-2-甲氧基基吡嗪。在蛇龍珠葡萄中檢

7、測出了2-、3-甲基-、3-乙基-、3-異丙基-、3-異丁基-和3-仲丁基-2-甲氧基吡嗪6種。不同產地和不同品系的蛇龍珠葡萄相比，7個品系蛇龍珠葡萄3-乙基-2-甲氧基吡嗪含量較高，而3-異丙基-2-甲氧基含量較低；3-烷基-2-甲氧基吡嗪在葡萄成熟過程中總濃度呈遞減趨勢，其中2-異丁基-3-甲氧基吡嗪最為突出；考慮到6種3-烷基-2-甲氧基吡嗪的含量和閾值關系，只有3-異丁基-、3-仲丁基-和3-異丙基-2-甲氧基吡嗪的OAV值大于

8、1，對葡萄的香氣具有重要貢獻。 5)應用氣相色譜一串聯(lián)質譜聯(lián)用技術(GC-MS／MS)和溶劑輔助蒸餾技術(SAFE)對四種釀酒葡萄中的游離態(tài)萜烯類化合物進行研究。采用恒溫振蕩浸提葡萄中的成分，溶劑輔助蒸餾除去不揮發(fā)性成分，氮吹濃縮，然后GC-MS／MS分析。實驗中優(yōu)化了SAFE條件(循環(huán)水浴溫度、樣品流量)。通過NIST05a.譜庫檢索、標準品RI值對比及參考文獻的RI值對比分析在四種葡萄中共鑒定出29種萜烯類化合物，在蛇龍珠葡