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文檔簡(jiǎn)介
1、食品中的重金屬污染,是食品安全問題中比較重要的部分,良好的檢測(cè)技術(shù)和方法是監(jiān)測(cè)、監(jiān)管、預(yù)防和質(zhì)控等多方面有效實(shí)施保障的重要部分。
鉛、鎘、銅是不同類別的食品所必檢的一些重金屬限量指標(biāo)。更加經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便、可以進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的新技術(shù),不僅可以實(shí)現(xiàn)樣品高比例篩檢和更加真實(shí)地反應(yīng)食品中重金屬污染的真實(shí)狀況,而且更有利于食品品質(zhì)的監(jiān)控監(jiān)管,因此,一直是備受關(guān)注的研究熱點(diǎn)。
電化學(xué)方法檢測(cè)食品中的鉛、鎘、銅元素,因其是相
2、對(duì)較經(jīng)濟(jì)和簡(jiǎn)便的方法而成為關(guān)注和研究的熱點(diǎn)。微分電位溶出法相對(duì)于其他電化學(xué)方法具有更高的靈敏度和分辨率,而且適用于多元素的同步快速檢測(cè)。便攜式微型DPSA-1儀的功能專一體型微小,其在保證電化學(xué)方法諸多優(yōu)點(diǎn)的基礎(chǔ)上,最大的優(yōu)勢(shì)是儀器低廉、維護(hù)費(fèi)用低和微小便攜,可適合于企業(yè)單位和多層次檢驗(yàn)檢疫部門的需要。結(jié)合絲網(wǎng)印刷碳電極(Screenprintedcarbonelectrode,SPCE)又可大大降低樣品的檢測(cè)費(fèi)用,這也是使電分析化學(xué)能
3、夠推廣應(yīng)用的發(fā)展趨勢(shì)。因此,本研究使用微型DPSA-1儀-SPCE,選用微分電位溶出法,通過微波消解進(jìn)行樣品預(yù)處理,對(duì)食品(茶葉、蔬菜、水產(chǎn)品)樣品進(jìn)行鉛、鎘和銅的同步檢測(cè)研究,旨在構(gòu)建一種既能保持電化學(xué)方法原有優(yōu)勢(shì),又更加經(jīng)濟(jì)簡(jiǎn)便食品多元素的同步快速檢測(cè)技術(shù)。
本論文主要包含以下幾個(gè)方面:
第一部分綜述了食品中重金屬污染現(xiàn)狀、危害、常規(guī)的檢測(cè)方法、電化學(xué)分析檢測(cè)方法及其研究進(jìn)展。
第二部分研究
4、探索了微型DPSA-1儀-SPCE微分電位溶出法測(cè)定茶葉中痕量鉛的新技術(shù)。優(yōu)化了試驗(yàn)條件和儀器檢測(cè)參數(shù),試驗(yàn)了其他元素對(duì)鉛檢測(cè)的干擾、回收率試驗(yàn)以及實(shí)際樣品的檢驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果選擇出的最佳條件為支持電解質(zhì)0.08mol/LpH2.0的氯化銨溶液,Hg2+濃度為3×10-4mol/L。選定最優(yōu)的儀器參數(shù)分別為,富集電位-1.0V,終止電位-0.2V,富集時(shí)間180s。對(duì)茶葉消解樣品進(jìn)行檢測(cè),微分電位溶出峰的峰高與鉛離子濃度在10μg/L~38
5、0μg/L(相當(dāng)于茶葉中鉛含量為0.5mg/kg~19mg/kg)范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其線性回歸方程為:Y(s/V)=3.4648X(μg/L)+39.9112,線性相關(guān)系數(shù)為0.9968,檢出限為1.38μg/L(S/N=3)。在一定含量范圍內(nèi)多種離子對(duì)140μg/L鉛的檢測(cè)無明顯干擾。試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)比較,無顯著差異。對(duì)不同茶葉樣品檢測(cè),回收率在88.3%~97.7%。由此可見,相對(duì)常規(guī)的檢測(cè)技術(shù),本研
6、究的微型DPSA-1儀-SPCE微分電位溶出法檢測(cè)茶葉中痕量鉛元素的快速檢測(cè)技術(shù),具有更加經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可實(shí)現(xiàn)樣品的高比例篩檢,更能反應(yīng)茶葉鉛含量的真實(shí)狀況。
第三部分構(gòu)建了微型DPSA-1儀-SPCE微分電位溶出法同步檢測(cè)茶葉中鉛、鎘、銅的快速檢測(cè)新技術(shù)。經(jīng)優(yōu)化后的試驗(yàn)參數(shù)如下:支持電解質(zhì)為1.5mol/LpH4.0的氯化銨溶液,Hg2+濃度為3×104mol/L,富集電位-1.1V,終止電位-0.2V,富集時(shí)間20
7、0s。在此條件下獲得的檢測(cè)結(jié)果在20μg/L~840μg/L(相當(dāng)于茶葉中鉛、鎘、銅含量為1mg/kg~42mg/kg)范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,鉛的線性回歸方程為:Y(s/V)=3.5719X(μg/L)+101.0157,線性相關(guān)系數(shù)為0.9975,檢出限為1.12μg/L(S/N=3);鎘的線性回歸方程為:Y(s/V)=1.9738X(μg/L)-4.4336,線性相關(guān)系數(shù)為0.9974,檢出限為1.09μg/L(S/N=3);銅
8、的線性回歸方程為:Y(s/V)=5.7125X(μg/L)-202.0041,線性相關(guān)系數(shù)為0.9961,檢出限為1.23μg/L(S/N=3)。在一定含量范圍內(nèi)多種離子對(duì)140μg/L鉛鎘銅的檢測(cè)無明顯干擾。此外,本研究以微波消解進(jìn)行樣品預(yù)處理,對(duì)消解參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,對(duì)不同茶葉樣品用優(yōu)化后的消解參數(shù)進(jìn)行預(yù)處理,隨后在優(yōu)化后的試驗(yàn)條件下進(jìn)行檢測(cè),樣品中鉛、鎘、銅的回收率分別為89.6%~97.7%,86.7%~100.7%,89.6%~9
9、8.9%。試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)比較,無顯著差異。所以,相對(duì)常規(guī)的檢測(cè)技術(shù),研究出的微型DPSA-1儀-SPCE微分電位溶出法同步檢測(cè)茶葉中的鉛、鎘、銅,是更加經(jīng)濟(jì)的一種快速檢測(cè)方法,可實(shí)現(xiàn)樣品的高比例篩檢,更能反應(yīng)茶葉中鉛、鎘、銅含量的真實(shí)狀況。
第四部分對(duì)微波消解參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,優(yōu)選出適用于蔬菜樣品的微波消解參數(shù)程序,用第三部分建立起的多元素同步檢測(cè)技術(shù)為檢測(cè)方法,對(duì)市售26種蔬菜樣品中的鉛、鎘、銅
10、進(jìn)行同步快速檢測(cè)。優(yōu)選后的微波消解參數(shù)程序如下:0.3MPa,2min;0.6MPa,1min;1.0MPa,1min;1.5MPa,4min。對(duì)上述預(yù)處理后的蔬菜進(jìn)行檢測(cè),在1μg/L~840μg/L(相當(dāng)于蔬菜中鉛、鎘、銅含量為0.0125mg/kg~10.5mg/kg)范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。蔬菜樣品檢測(cè)中鉛的檢出限為0.42μg/L,鎘的檢出限為0.34μg/L,銅的檢出限為0.76μg/L。試驗(yàn)所得鉛的回收率為93.33%~
11、99.20%,鎘的回收率為92.67%~96.33%,銅的回收率為95.91%~99.48%。試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)比較,無顯著差異。因此,研究出的微型DPSA-1儀-SPCE微分電位溶出法同步檢測(cè)蔬菜中的鉛、鎘、銅,具有更加經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可實(shí)現(xiàn)樣品的高比例篩檢,更能反應(yīng)蔬菜中鉛、鎘、銅含量的真實(shí)狀況。
第五部分對(duì)微波消解參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,優(yōu)選出適用于水產(chǎn)樣品的微波消解參數(shù)程序,以此參數(shù)程序進(jìn)行樣品預(yù)處理
12、,用第三部分建立起的多元素同步檢測(cè)技術(shù)為檢測(cè)方法,對(duì)水產(chǎn)樣品中的鉛、鎘、銅進(jìn)行同步快速檢測(cè)。優(yōu)選后的微波消解參數(shù)程序如下:0.3MPa,2min;0.6MPa,1min;1.0MPa,1min:1.5MPa,1min;2.0MPa,3min。在此優(yōu)化后的條件下,對(duì)市售15種水產(chǎn)品預(yù)處理后進(jìn)行檢測(cè),在1μg/L~840μg/L(相當(dāng)于水產(chǎn)品中鉛、鎘、銅含量為0.05mg/kg~42mg/kg)范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。水產(chǎn)樣品檢測(cè)中鉛的檢
13、出限為0.47μg/L,鎘的檢出限為0.32μg/L,銅的檢出限為0.89μg/L。試驗(yàn)所得鉛的回收率為90.61%~102.96%,鎘的回收率為84.36%~104.33%,銅的回收率為85.41%~105.02%。試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)比較,無顯著差異。因此,研究出的微型DPSA-1儀-SPCE微分電位溶出法同步檢測(cè)水產(chǎn)品中的鉛、鎘、銅,具有更加經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可實(shí)現(xiàn)樣品的高比例篩檢,更能反應(yīng)水產(chǎn)品中鉛、鎘、銅含
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