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文檔簡(jiǎn)介
1、戊糖在發(fā)生脫水反應(yīng)生成糠醛的同時(shí),糠醛容易發(fā)生副反應(yīng),只有把反應(yīng)生成的糠醛快速的轉(zhuǎn)移出反應(yīng)體系才能減少副反應(yīng)發(fā)生從而提高糠醛收率。反應(yīng)萃取制取糠醛技術(shù)是在戊糖發(fā)生脫水反應(yīng)的同時(shí)加入一種與水不互溶、對(duì)糠醛具有高選擇性的萃取劑,靠萃取劑不斷把反應(yīng)生成的糠醛從反應(yīng)體系萃取出來(lái),以減少副反應(yīng)從而提高糠醛收率。反應(yīng)萃取技術(shù)與傳統(tǒng)汽提工藝相比具有收率高、能耗低、幾乎不產(chǎn)生廢水等優(yōu)勢(shì),是最具前景的糠醛生產(chǎn)新技術(shù)。本文對(duì)以醋酸為催化劑,由戊糖經(jīng)反應(yīng)萃取
2、制取糠醛過(guò)程進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。
首先建立了一種能夠準(zhǔn)確分析戊聚糖的分析方法,通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明戊糖是可以完全轉(zhuǎn)化成糠醛的,只要能夠足夠快速的把反應(yīng)生成的糠醛轉(zhuǎn)移出反應(yīng)體系,糠醛收率就能接近100%,糾正了GB/T745-2003中存在的缺陷。對(duì)以醋酸為催化劑時(shí)戊糖反應(yīng)生成糠醛反應(yīng)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研究,建立了反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程,研究表明醋酸對(duì)戊糖反應(yīng)過(guò)程具有較強(qiáng)的催化活性。
對(duì)初選的一系列高沸點(diǎn)芳香類(lèi)化合物進(jìn)行了研究,最后選
3、定對(duì)鄰硝基甲苯作深入研究。測(cè)定了鄰硝基甲苯與水互溶度隨溫度變化關(guān)系,以及糠醛和醋酸在鄰硝基甲苯-水體系分配系數(shù)隨溫度變化關(guān)系,研究結(jié)果表明即使在木糖反應(yīng)生成糠醛所需的高溫條件下鄰硝基甲苯仍具有熱穩(wěn)定性好,對(duì)糠醛選擇性較高,對(duì)醋酸選擇性較低,與水互溶度低等特點(diǎn),因此鄰硝基甲苯是一種適用于反應(yīng)萃取制取糠醛過(guò)程的萃取劑。
對(duì)糠醛在鄰硝基甲苯-水體系在高溫條件下(473.15 K)傳質(zhì)-降解過(guò)程進(jìn)行了研究,建立了基于雙模理論的糠醛
4、傳質(zhì)-降解模型,研究表明即使在木糖反應(yīng)生成糠醛所需的高溫條件下(473.15 K)該模型也能較好的描述糠醛在雙相體系傳質(zhì)-降解過(guò)程,研究表明糠醛在鄰硝基甲苯-水體系降解速率顯著降低。
首次在Scheibel塔中開(kāi)展了由木糖經(jīng)多級(jí)連續(xù)逆流反應(yīng)萃取制取糠醛的實(shí)驗(yàn)研究,對(duì)反應(yīng)溫度、木糖初始濃度、溶劑比及攪拌速率等因素進(jìn)行了考察,研究結(jié)果表明多級(jí)連續(xù)逆流反應(yīng)萃取工藝可以顯著提高糠醛選擇性,在反應(yīng)溫度483.15 K、木糖初始濃度1
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