新型非晶態(tài)合金催化劑的制備、結(jié)構(gòu)表征及在催化糠醛加氫反應(yīng)中溶劑效應(yīng)的研究.pdf

1、上海師范大學(xué)碩士學(xué)位論文新型非晶態(tài)合金催化劑的制備、結(jié)構(gòu)表征及在催化糠醛加氫反應(yīng)中溶劑效應(yīng)的研究姓名：柴偉梅申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：物理化學(xué)指導(dǎo)教師：駱紅山20050430L1lx沖絕大爹岔臺盆借龍鎮(zhèn)億沖月VIP括蕎浦應(yīng)及在fM瀟Nil象反9戶屠夕內(nèi)伙魷應(yīng)的減乎炎催化性能的改善作用等。(一)催化劑的制備:(1)WCoBA分IfJII:用化學(xué)還原法將適量的KBH4溶液逐滴加入到COC12溶液中，得到黑色沉淀，即為CoB非晶態(tài)合金催化劑，先

2、用蒸餾水洗至中性，再用反應(yīng)溶劑洗三次，存放在反應(yīng)溶劑中備用。(2)CoFeB004:同上，只是將KBH4溶液逐滴加入到Cocl:和FeCh的混合溶液中，得到CoFeB非晶態(tài)合金催化劑。(3)O或IJCoB1SiO2J獷g去a搶f叱1N4:先用適量的COC12溶液浸債4060目SiO2載體過夜，在紅外燈下千燥后置入管式爐中，于573K焙燒2.0h然后冷卻到室溫，用適量的KBH4溶液逐滴加入還原，得到黑色沉淀，即為CoBSiO:非晶態(tài)合金催

3、化劑，經(jīng)多次洗滌后存放在反應(yīng)溶劑中備用。在研究溶劑效應(yīng)時(shí)，本文主要選用水及醇溶劑，包括甲醇，乙醇，正丙醇，正丁醇，環(huán)己醉和乙二醇，為便于研究，有時(shí)也采用兩種惰性溶劑的混合物，主要采用水和乙醇的混合溶劑。(二)催化性能評價(jià)在高壓釜中加入一定量所制備的非晶態(tài)合金催化劑、糠醛以及溶劑，在1.0MPaH:以及適當(dāng)溫度下進(jìn)行催化加氫，觀察釜內(nèi)壓力變化測定催化反應(yīng)速率，采用氣相色譜測定糠醛的轉(zhuǎn)化率以及對目標(biāo)產(chǎn)物糠醇的選擇性。結(jié)果表明，所有非晶態(tài)合金

4、催化劑在上述反應(yīng)中的選擇性均非常高，超細(xì)CoB非晶態(tài)合金的催化具有較高的催化活性:加入Fe后CoFeB的催化活性明顯高于CoB催化劑而負(fù)載型CoBSiO:不僅活性高、而且熱穩(wěn)定性高，具有廣泛的工業(yè)前景，而溶劑的改變對反應(yīng)的選擇性和活性都有一定的影響，由乙醇配制的溶液制備的催化劑活性明顯高于其它催化劑，但選擇性并無很大改變，都幾乎接近1000%(三〕催化性能與結(jié)構(gòu)的關(guān)系的研究根據(jù)催化劑的系統(tǒng)表征和糠醛加氫動力學(xué)的研究，對下列問題進(jìn)行了探索