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1、杭白菊為菊科植物菊的干燥頭狀花序。本文采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和Box—Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)杭白菊揮發(fā)油的四種提取方法進(jìn)行深入研究,應(yīng)用方差分析法以及響應(yīng)面分析法確定不同提取方法的最佳提取工藝參數(shù)。對(duì)不同方法在最佳提取條件下得到的杭白菊揮發(fā)油進(jìn)行GC/MS鑒定分析,將最佳方法提取得到的揮發(fā)油進(jìn)行熱裂解-GC/MS分析,最后進(jìn)行卷煙加香應(yīng)用研究。其主要結(jié)論如下:
1.采用水蒸氣蒸餾法提取杭白菊揮發(fā)油,方差分析結(jié)果表明:因素A(粉
2、碎度)與因素D(蒸餾時(shí)間)對(duì)杭白菊揮發(fā)油得率均有極顯著影響,因素B(浸泡時(shí)間)和因素C(加水量)對(duì)其影響不顯著。正交實(shí)驗(yàn)得出的最佳工藝條件為:粉碎度80-100目、浸泡10h、加水量15倍、蒸餾13h。此方法得到的揮發(fā)油呈黃綠色,有菊花香,得率為0.555%。
采用同時(shí)蒸餾萃取法提取杭白菊揮發(fā)油,方差分析結(jié)果表明:因素B(溶劑用量)和因素C(粉碎度)均對(duì)杭白菊揮發(fā)油得率有顯著影響。正交實(shí)驗(yàn)得出的最佳工藝條件為:加水量700
3、mL、溶劑用量35mL、粉碎度80-100目。此方法得到的揮發(fā)油呈淺黃色,有特殊香味,得率為0.451%。
采用閃式提取法提取杭白菊揮發(fā)油,通過單因素試驗(yàn)、Box-Behnken試驗(yàn)和響應(yīng)面分析,確定閃式提取法提取的最佳工藝條件為:電壓200V、料液比1:12,提取時(shí)間45s,此方法得到的揮發(fā)油,呈黃褐色固狀物,香味低,杭白菊揮發(fā)油得率為1.902%。
采用超聲波輔助法提取杭白菊揮發(fā)油,通過單因素試驗(yàn)、Box
4、-Behnken試驗(yàn)研究和響應(yīng)面分析,確定超聲波輔助法提取的最佳工藝條件為:超聲功率80W,提取時(shí)間30min,超聲溫度50℃,提取次數(shù)為2次。此方法得到的揮發(fā)油呈黃色油狀半固態(tài),特殊香味濃郁,得率為4.135%。
2.四種方法提取的杭白菊揮發(fā)油成分主要含醇類、烯烴類、烷烴類、酯類、酮類等,在鑒定出的杭白菊揮發(fā)油中含有薄荷醇、乙酸冰片酯、α-香檸檬烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮等重要的致香化學(xué)成分。正是由于這些香味物質(zhì)的有
5、機(jī)結(jié)合,形成了杭白菊揮發(fā)油的特征香味。綜合考慮杭白菊揮發(fā)油外觀、香味及得率以及GC/MS分析結(jié)果,確定超聲波輔助法為最佳提取方法,該工藝條件為工業(yè)生產(chǎn)提供參考數(shù)據(jù)。
3.將最佳提取方法得到的杭白菊揮發(fā)油行了單料煙絲和配方煙絲加香試驗(yàn),評(píng)吸后結(jié)果表明:添加適量的杭白菊揮發(fā)油,具有改善和修飾卷煙香氣、增加香韻、減輕刺激性和雜氣的作用。但在不同地區(qū)的單料煙中,其適宜添加量不同,河南南陽、吉林延邊(C3F)單料煙絲中的適宜添加量分
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