氯氰菊酯在玉米及土壤中的殘留分析研究.pdf

1、本文對濟(jì)南和沈陽試驗(yàn)點(diǎn)玉米田施用氯氰菊酯后的殘留進(jìn)行了研究。對玉米植株、土壤上氯氰菊酯的殘留降解動態(tài)、玉米和土壤上氯氰菊酯的最終殘留量進(jìn)行了分析測定；對玉米田土壤上氯氰菊酯的殘留數(shù)據(jù)和玉米植株上殘留的氯氰菊酯分別進(jìn)行了定量、定性確證。 采用石油醚．丙酮溶液提取、石油醚水液液分配、硅膠層析柱凈化、GC-ECD檢測分析技術(shù)，建立了玉米籽粒、青玉米、玉米植株和土壤上氯氰菊酯的前處理和氣相色譜分析方法。該方法對氯氰菊酯的最小檢出量為1×

2、10<'-12> g，玉米籽粒(包括青玉米)、玉米植株、土壤上的最低檢出濃度分別為0.001mg·kg<'-1>、0.0004mg·kg<'-1>、0.0002 mg·kg<'-1>。玉米籽粒、青玉米添加水平為0.05 mg·kg<'-1>、0.10mg·kg<'-1>、0.20 mg·kg<'-1>，平均回收率分別為87％～97％；玉米植株添加水平為0.01 mg·kg<'-1>、0.10 mg·kg<'-1>、0.20 mg·kg<

3、'-1>，平均回收率為93％～113％；土壤添加水平為0.005 mg·kg<'-1>、0.05 mg·kg<'-1>、0.10 mg·kg<'-1>，平均回收率為94％～118％。 在玉米心葉期噴施有效成分為105.0 g·hm<'-2>的10％氯氰菊酯乳油，兩年兩地的試驗(yàn)結(jié)果表明：氯氰菊酯在玉米植株上的原始沉積量為4.59 mg·kg<'-1>～12.69mg·kg<'-1>；在土壤上的原始沉積量為0.31 mg·kg<'-

4、1>～2.08 mg·kg<'-1>。氯氰菊酯在玉米植株和土壤上降解較快，符合化學(xué)一級反應(yīng)動力學(xué)方程。氯氰菊酯在玉米植株上半衰期最長的為4.5 d，在土壤上半衰期最長的為8.9 d。氯氰菊酯在玉米植株和土壤上都屬于易降解農(nóng)藥。 對玉米籽粒、玉米植株和土壤上氯氰菊酯的最終殘留量進(jìn)行了測定。無論是高劑量還是低劑量施藥，青玉米、玉米籽粒上氯氰菊酯的殘留量均低于我國制定的玉米籽粒上最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)(0.05 mg·kg<'-1>)，玉米

5、植株和土壤上氯氰菊酯殘留量也較低。兩年兩地的殘留測定數(shù)據(jù)表明我國制定的玉米籽粒最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)科學(xué)、可行、合理。 本文采用正相高效液相色譜法，氰基色譜柱，以正己烷：四氫呋喃=99：1(V/V)為流動相，對GC-ECD的測定數(shù)據(jù)進(jìn)行了定量確證。結(jié)果表明，GC-ECD的測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。采用GC-MS對玉米植株上的殘留物定性確證，結(jié)果證明了氯氰菊酯的存在。 另外，本文對內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的采用進(jìn)行了探討。內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法相比，測定

6、數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確，誤差較小。但外標(biāo)法較簡便，在誤差允許范圍內(nèi)可以采用外標(biāo)法定量。在農(nóng)藥殘留登記試驗(yàn)中可以采用外標(biāo)法；但為減少糾紛，食品中農(nóng)藥殘留仲裁檢驗(yàn)分析時，建議采用內(nèi)標(biāo)法以提高測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，考慮到藥效、毒理學(xué)和氯氰菊酯對環(huán)境的影響，建議10％氯氰菊酯乳油在我國北方玉米田上的施藥劑量為有效成分52.5 g·hm<'-2>，施藥次數(shù)1～2飲，玉米籽粒采收距施藥間隔期不少于30d。青貯玉米采收距施藥間隔期不少于7d，建議我