溶膠凝膠法制備銅鐵礦結(jié)構(gòu)CuAlO2陶瓷及性能研究.pdf

1、透明導(dǎo)電氧化物(TCO)薄膜具有良好的電導(dǎo)率、較高的可見光透射率等特性，在太陽能電池、平板顯示等光電器件領(lǐng)域已取得廣泛應(yīng)用。目前制備CuAlO2薄膜所需的陶瓷靶材多數(shù)采用高溫固相法制得，該工藝燒結(jié)溫度高時間長。本文采用檸檬酸絡(luò)合的溶膠凝膠法制備CuAlO2粉末，通過單向冷壓成型和常規(guī)燒結(jié)工藝制備成陶瓷。利用差示掃描量熱分析儀分析樣品的熱分解過程、利用X射線衍射儀分析樣品的物相結(jié)構(gòu)、利用紅外光譜分析儀分析檸檬酸絡(luò)合機理、利用掃描電子顯微鏡

2、分析樣品的微觀形貌、利用四探針法測量CuAlO2陶瓷電性能、利用阿基米德排水法測量陶瓷密度。得出如下結(jié)論:
　　1).干凝膠燃燒后分解為CuO和Al2O3，兩者反應(yīng)形成CuAl2O4相的合成溫度約為750℃，CuAlO2相合成溫度約為1050℃。以去離子水為溶劑、絡(luò)合比為1∶1、pH值為0.67制得的干凝膠于1100℃煅燒4h可得純CuAlO2相粉末，粒徑約20～50μm。
　　2).干凝膠燃燒產(chǎn)物經(jīng)機械球磨處理后，CuAl

3、O2相合成溫度約886℃，當(dāng)煅燒條件為1050℃×4h時可形成純CuAlO2相。干凝膠燃燒產(chǎn)物經(jīng)無水乙醇濕法研磨處理后，CuAlO2相合成溫度約878℃，當(dāng)煅燒條件為950℃×4h時可形成純CuAlO2相，粉末粒徑約1～20μm。兩種顆粒細(xì)化工藝均可明顯降低CuAlO2相的合成溫度。添加PVA做為分散劑制備的CuAlO2粉末顆粒均勻性好，粉末粒徑約10～30μm。
　　3).用溶膠凝膠法制備的CuAlO2粉末，常規(guī)壓制燒結(jié)制備Cu

4、AlO2陶瓷，在空氣氣氛于1100℃燒結(jié)4h條件下，壓制壓強越大，陶瓷燒結(jié)后的致密度越大，電阻率越小，最大致密度為80.43％，最小電阻率為15.1Ω·cm。
　　4).550MPa壓制的壓坯，在真空下燒結(jié)出現(xiàn)分解;在空氣氣氛下燒結(jié)的陶瓷致密度隨燒結(jié)溫度升高而增加，最佳的燒結(jié)溫度為1100℃;燒結(jié)時間過長致密度下降，電阻率變大，最佳保溫時間為4h，陶瓷致密度為75.3％，電阻率最低為18.3Ω·cm;濕法研磨的CuAlO2粉末與未

5、細(xì)化處理的CuAlO2粉末以1∶1的質(zhì)量比混合，在450MPa壓制成型和1100℃×4h燒結(jié)工藝后，致密度為92.3％，電阻率為13.6Ω·cm。
　　5).CuAlO2的合成和燒結(jié)同步進行的反應(yīng)燒結(jié)法簡化了工藝步驟，950℃燒結(jié)4h制備的純CuAlO2相陶瓷致密度為55％，電阻率為116.7Ω·cm。采用高溫固相法1100℃煅燒10h制備的純CuAlO2相粉末，550MPa壓制成型，空氣氣氛下1100℃燒結(jié)4h制備的陶瓷致密度為

6、86.6％，電阻率為96.3Ω·cm。溶膠凝膠法制備CuAlO2陶瓷與高溫固相法的相比，陶瓷燒結(jié)體致密度更高電阻率更低。
　　6).采用溶膠凝膠法制備CuAl1-xMxO2(M=Mg，Ni，x=0～7％)陶瓷，隨著摻雜量增加容易產(chǎn)生CuO、CuAl2O4、MgAl2O4、NiAl2O4雜相，兩種元素的最佳摻雜量都為1％，CuAl0.99Mg0.01O2陶瓷致密度為84.28％，電阻率為25.6Ω·cm，CuAl0.99Ni0.01