Poly(MAA-co-EDMA)材料的合成及在固相萃取中的應(yīng)用.pdf

1、復(fù)雜樣品基質(zhì)中一些脂類、蛋白質(zhì)以及其他大分子成分等是樣品處理過程中的主要難題。這些成分可能造成目標(biāo)物的不穩(wěn)定,堵塞分析系統(tǒng)以及干擾分析物的檢測等。因此,建立集純化、萃取及富集于一體的樣品前處理方法是目前分析研究中的重要課題。
　　吸附介質(zhì)固相萃取技術(shù)是一項重要的樣品前處理方法。與傳統(tǒng)的液液萃取(LLE)不同,吸附介質(zhì)固相萃取主要是利用吸附介質(zhì)與樣品基質(zhì)中的分析物通過疏水作用、離子交換作用以及親水作用等相互結(jié)合,從而實(shí)現(xiàn)對目標(biāo)分析物

2、的純化、分離和富集。吸附介質(zhì)的性質(zhì)在方法的萃取性能、選擇性以及純化等方面起著至關(guān)重要的作用。為了獲得一種合適的吸附介質(zhì)固相萃取樣品前處理方法,本論文合成了聚合(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙酸酯)(poly(MAA-co-EDMA))材料,并以此為吸附介質(zhì)考察了在固相萃取(SPE)和膜保護(hù)微固相萃取(MP-μ-SPE)中的應(yīng)用。研究的主要內(nèi)容如下:
　　1.通過正交設(shè)計,以交聯(lián)劑(乙二醇二甲基丙烯酸酯,EDMA)用量,乙腈與十二醇體積

3、比,引發(fā)劑(偶氮二異丁腈, AIBN)用量為三因素,考察這些因素對材料產(chǎn)量、疏水性和離子交換性能的影響,并對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行系列表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:EDMA和AIBN對材料的產(chǎn)量有顯著影響,EDMA對材料離子交換性能影響顯著,AIBN對材料疏水性能影響顯著,而乙腈與十二醇體積比對材料疏水性能以及離子交換性能均無明顯作用,但對材料的孔結(jié)構(gòu)有一定的影響。通過初步的萃取性能評價,poly(MAA-co-EDMA)材料(A3B1C3,Poly B)為

4、最合適的吸附介質(zhì)。
　　2.建立一種以poly(MAA-co-EDMA)為吸附介質(zhì)的SPE方法,通過優(yōu)化萃取條件,對江水環(huán)境樣品中的中性甾體激素藥物氫化可的松、雄烯二酮、黃體酮、丙酸睪酮進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:最優(yōu)條件下,可獲得良好的線性(10-50 ng mL-1, r2>0.9930)、可接受的日內(nèi)重復(fù)性(2.93-7.9％)和日間重復(fù)性(4.22-12.99％)、四種分析物的LODs在0.079-0.2630 ng mL-1

5、之間。
　　3.發(fā)展了一種簡單和靈敏的、基于膜保護(hù)微固相萃取(MP-μ-SPE)方法,poly(MAA-co-EDMA)材料作為MP-μ-SPE吸附介質(zhì),對牛奶和雞肉樣品中磺胺類藥物進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)表明:在最優(yōu)萃取條件下,得到了良好的線性(0.010-1.0μg mL-1,r2>0.9900),可接受的日內(nèi)重復(fù)性(2.7-13.7％)和日間重復(fù)性(6.7-15.2％),純水樣中四種分析物SD,STZ,SM,SMZ的LODs分別為0.