仲鎢酸銨結(jié)晶過程摻鉻工藝及其對硬質(zhì)合金性能的影響.pdf

1、超細WC?Co硬質(zhì)合金以其高硬度、高強度的“雙高”性能，廣泛應(yīng)用于航天航空、耐磨材料、新能源和電子通訊等領(lǐng)域之中。添加抑制劑是制備超細WC?Co硬質(zhì)合金常用方法，而抑制劑的彌散分布程度直接決定其抑制效果。目前，生產(chǎn)上添加抑制劑主要以機械混合（固-固）為主，盡管可以有效抑制WC晶粒長大，但因摻雜不均，致使WC晶粒非正常長大。為了制備摻雜均勻的WC粉末，濕磨時摻雜、W粉碳化前摻雜、氧化鎢還原之前摻雜相繼被研究，但尚未見 APT結(jié)晶過程摻雜的

2、公開報道。目前抑制劑種類繁多，其中Cr3C2因抑制效果好廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)之中。因此，本文以 Cr3C2為研究對象，研究了一種新的摻鉻方法-仲鎢酸銨（APT）結(jié)晶過程摻鉻。為此，本文對APT結(jié)晶過程摻鉻、含鉻結(jié)晶母液的處理、摻鉻 APT粉末制備WC?Co硬質(zhì)合金進行了探索和研究，主要工作和取得的主要成果如下：
　　研究了一種新的摻鉻方式-APT結(jié)晶過程摻鉻。探索了工藝過程中鉻的析出規(guī)律以及起始3WO濃度、4NH OH濃度、結(jié)晶溫度、攪

3、拌速度等因素對鉻析出率的影響，研究結(jié)果表明鉻主要以3Cr(OH)沉淀形態(tài)先于 APT析出，開始沉淀的pH≥9，pH=8.5左右時鉻的析出率達到最大值，此后鉻的沉淀-溶解接近平衡狀態(tài)，母液鉻濃度升高；提高起始4NH OH濃度、降低攪拌速度，可顯著增大鉻的析出率；結(jié)晶溫度對鉻的析出率影響不大；APT結(jié)晶過程摻鉻工藝的最優(yōu)技術(shù)條件為：起始3WO濃度為200 g/L，4NH OH濃度為4.00 mol/L，結(jié)晶溫度100℃，攪拌速度200 ra

4、d/min。
　　摻鉻 APT粉末物化性能研究結(jié)果表明，除所需鉻以外其它雜質(zhì)元素均符合 GB/T10016-2007中APT-0標準；鉻主要以無定形狀氫氧化鉻形式存在于APT粉末中；較不摻鉻的普通產(chǎn)品相比，摻鉻的APT粒度細，松裝密度小，粒度分布稍寬；鉻在APT粉末具有良好的宏觀均勻性和微觀均勻性。
　　探索了含鉻結(jié)晶母液循環(huán)利用和處理后回收利用，結(jié)果表明結(jié)晶母液循環(huán)利用可行；發(fā)現(xiàn)了一種新型除鉻試劑-堿式碳酸鎂，探索了pH、

5、溫度、反應(yīng)時間對除鉻的影響，結(jié)果表明除鉻的最佳條件：pH值9.0-9.5，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時間90 min。
　　摻鉻 APT粉末煅燒、還原、碳化、燒結(jié)制備WC?Co硬質(zhì)合金，探索了結(jié)晶過程摻入的鉻對后續(xù)產(chǎn)品的影響，結(jié)果表明：摻入的鉻均勻分布于WO3、W、WC粉末之中；摻入的鉻對煅燒過程影響較小，鉻以Cr2O3的形式存在于WO3粉末中；摻入的鉻對還原過程影響較大，有細化鎢粉的作用，鉻以Cr2O3的形式存在于W粉中；摻入的鉻對碳