微波輔助合成巴柳氮鈉的工藝研究.pdf

1、潰瘍性結(jié)腸炎(Ulecrative Coltiis,UC)是一種慢性炎性疾病,局限于結(jié)腸粘膜及粘膜下層的炎癥過(guò)程。這種病迄今為止尚不能治愈,而且在世界各國(guó)普遍發(fā)病率較高,被世界衛(wèi)生組織列為現(xiàn)代難治病之一。近年來(lái)我國(guó)潰瘍性結(jié)腸炎的發(fā)病率呈上升趨勢(shì),近十年患病人數(shù)較前50年增加10倍左右。
　　 巴柳氮鈉是一種新型的“非特異性”水楊酸類抗炎藥物,它可用于治療潰瘍性結(jié)腸炎,它與同類相比具有起效快、療效好、副作用小的特點(diǎn)。目前已有相關(guān)合

2、成巴柳氮鈉的報(bào)道,但是其工藝存在不足之處,本文的目的就是對(duì)巴柳氮鈉進(jìn)行合成工藝研究,改進(jìn)原有的合成方法,優(yōu)化反應(yīng)條件并提高收率。最后獲得合成巴柳氮鈉最佳工藝條件:
　　 第一步合成對(duì)硝基苯甲?；?β-丙氨酸的最佳工藝條件:反應(yīng)溶劑水的體積50mL,反應(yīng)時(shí)間10 s,溫度為52℃,摩爾比(對(duì)硝基苯甲酰氯:β-丙氨酸)為1:3.5,功率為420 W,產(chǎn)物收率96.8％。
　　 第二步合成對(duì)氨基苯甲?；?β-丙氨酸的最佳工藝條

3、件:反應(yīng)溶劑為乙酸乙酯,催化劑鈀碳用量為5％,反應(yīng)時(shí)間3.8 h,溫度為39℃,產(chǎn)物收率94.2％。
　　 第三步合成巴柳氮酸的最佳工藝條件:摩爾比(鹽酸:對(duì)氨基苯甲?；?β-丙氨酸)為1.46:1,摩爾比(對(duì)氨基苯甲?；?β-丙氨酸:水楊酸)為0.952:1,結(jié)晶溶劑為70％醋酸,產(chǎn)物收率78.2％。
　　 第四步通過(guò)巴柳氮酸的成鹽反應(yīng),合成巴柳氮鈉,產(chǎn)物收率96.5％。
　　 該路線以對(duì)硝基苯甲酰氯和β-丙氨