MOF-5派生的多孔碳材料作為吸附劑結(jié)合高效液相色譜法測定食品中的有機污染物.pdf

1、食品樣品中有機污染物殘留的分析方法主要包含樣品前處理和分析測定兩個部分，其中樣品前處理是分析過程中的關(guān)鍵步驟之一，其主要目的是將待測組分從樣品中分離和濃縮，同時減小或消除樣品中的干擾組分，從而實現(xiàn)痕量分析。固相萃?。⊿olid-phase extraction，SPE）和磁性固相萃取(Magnetic solid-phase extraction，MSPE)技術(shù)是兩種常用的樣品前處理技術(shù)。多孔碳材料由于其大的表面積和優(yōu)良的吸附能力，已被

2、廣泛用作吸附劑材料。
　　本文通過高溫碳化金屬有機框架（Metal-organic framework,MOF）制備了多孔碳材料，并將其作為SPE和MSPE吸附劑，與高效液相色譜（High performance liquidchromatography,HPLC）技術(shù)相結(jié)合，建立了食品樣品中幾種有機污染物殘留檢測的新方法。本文主要開展了以下研究工作:
　　1.以MOF-5為模板和前體，一步高溫碳化，制備了一種多孔碳材料（M

3、OF-5-C）。MOF-5-C保留了模板的多孔性，擁有高的比表面積（1806 m2g-1）和大的孔體積(3.05cm3 g-1)，將其用作SPE吸附劑提取和富集果汁樣品中的幾種內(nèi)分泌干擾物，采用HPLC檢測分析。對影響萃取效率的幾個重要的因素進行了研究和優(yōu)化。在最優(yōu)條件下，目標分析物在的0.15～100.0 ng mL-1范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)大于0.9961。檢出限（S/N=3）為0.04 ng mL-1。在果汁樣品中加標5和10

4、ng mL-1，平均加標回收率在89.0％～97.8％之間。結(jié)果表明，MOF-5-C可作為高效吸附劑用于SPE柱填料富集其他有機污染物。
　　2.為了進一步驗證MOF-5-C的吸附性能，又以其作為SPE吸附劑，提取和富集瓶裝飲品中的鄰苯二甲酸酯類污染物，并結(jié)合HPLC進行檢測分析。對影響萃取效率的幾個重要的因素進行了研究和優(yōu)化。在最優(yōu)條件下，在水樣中，目標分析物在0.1～50.0 ng mL-1濃度范圍內(nèi)線性良好，在果汁和雪碧樣品

5、中，目標分析物在0.2～50.0ng mL-1濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)大于0.9986。目標分析物在水樣中的檢出限（S/N=3）為0.02 ng mL-1，在果汁和雪碧樣品中的檢出限（S/N=3）為0.04～0.05 ngmL-1。該方法成功用于瓶裝飲品中的鄰苯二甲酸酯類污染物的測定，平均加標回收率在80.0％～119.1％之間。結(jié)果表明，MOF-5-C具有良好的吸附能力，可作為高效吸附劑用于樣品前處理技術(shù)中。
　　3.采用共

6、沉淀法制備了Fe3O4@MOF-5-C復合材料，以其作為MSPE吸附劑，萃取和富集蘑菇樣品中的氯酚類污染物，采用HPLC對待測物進行分離測定。此方法將MOF-5-C的高吸附性能與磁性材料方便分離的特點相結(jié)合，避免了SPE裝柱和上樣問題。對影響萃取效率的幾個重要的因素進行了研究和優(yōu)化。在最優(yōu)條件下，目標分析物在0.8～100.0 ng g-1范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)大于0.9961。檢出限（S/N=3）為0.25～0.30 ng g-1。

7、平均加標回收率在85.4％～97.5％之間。結(jié)果表明，F(xiàn)e3O4@MOF-5-C材料作為MSPE吸附劑，對從實際樣品中萃取和富集有機污染物具有很大的應用潛力。
　　4.為了進一步考察Fe3O4@MOF-5-C的實用性，以其作為MSPE吸附劑，提取和富集蘋果樣品中的氨基甲酸酯類污染物，結(jié)合HPLC檢測分析。對影響萃取效率的幾個重要的因素進行了研究和優(yōu)化。在最優(yōu)條件下，殘殺威、異丙威和丁苯威在1.0～100.0 ng g-1范圍內(nèi)線性