高功率脈沖磁控放電及離子注入與沉積CrN薄膜研究.pdf

1、隨著涂層從第一代的單元到第二代的多元,發(fā)展到現(xiàn)在第四代的納米多層和超晶格,膜層性能逐漸提高,但其膜基結(jié)合力卻受到越來越嚴峻的挑戰(zhàn)。等離子源離子注入與沉積(PBII&D)技術(shù)作為一種高結(jié)合力的高性能涂層制備方法曾被寄予厚望,但由于其配備的金屬離子源——脈沖陰極弧源產(chǎn)生的金屬等離子體中含有大量“金屬液滴”,嚴重影響注入效果和薄膜質(zhì)量,其應(yīng)用受到限制。針對這個問題,本文提出采用高功率脈沖供電的磁控濺射源結(jié)合高壓注入技術(shù)形成一種新的PBII&D

2、方法——高功率脈沖磁控源離子注入與沉積技術(shù)(HPPMS-PIID),對其放電特性、等離子體特性和沉積CrN薄膜特性進行了深入研究。
　　采用并聯(lián)結(jié)構(gòu)研制了高功率復(fù)合脈沖磁控濺射電源,通過不同的功率輸出可以實現(xiàn)常規(guī)的直流磁控濺射、高功率脈沖磁控濺射及直流和脈沖復(fù)合的高功率復(fù)合脈沖磁控濺射。為了實現(xiàn)離子注入與沉積,研制了高功率復(fù)合脈沖磁控濺射電源和高壓脈沖電源的脈沖匹配電路,使得兩電源輸出脈沖頻率相同,脈寬和相位獨立可調(diào)。通過對兩電源

3、輸出脈沖脈寬和相位的調(diào)節(jié),可以實現(xiàn)注入與沉積、全注入和選擇注入等薄膜沉積模式。
　　通過對HPPMS-PIID系統(tǒng)放電測試,獲得穩(wěn)定強烈的放電,負高壓的施加,吸引大量的離子到達基體,大大提高了基體電流值。在Cr靶放電時,發(fā)現(xiàn)隨靶電壓的增加順序出現(xiàn)低穩(wěn)定放電狀態(tài)、中間不穩(wěn)定放電狀態(tài)和高穩(wěn)定放電狀態(tài),分析了其不穩(wěn)定階段的產(chǎn)生機制,認為其產(chǎn)生是由靶電流的快速增加所引起的溫度震蕩作用于靶前放電氣體濃度影響后續(xù)脈沖放電所造成的。
　　

4、通過對HPPMS-PIID放電的測試和分析,發(fā)現(xiàn)隨靶電壓的增加,系統(tǒng)放電呈現(xiàn)出的五個典型的放電階段,根據(jù)對五個放電階段的典型特征和六個靶電流特征參量變化的深入研究,得出不同的工藝參數(shù)對HPPMS-PIID放電的影響規(guī)律。工作氣壓主要影響系統(tǒng)中氣體粒子數(shù)量,因此主要通過增加靶電流峰值促進放電。復(fù)合直流主要影響系統(tǒng)中濺射粒子的數(shù)量,故其主要通過影響靶電流平臺值促進放電。負高壓能與靶電壓形成空心陰極效應(yīng),極大的提高了系統(tǒng)等離子體密度,故不僅可

5、以促進放電,還可延緩靶電流到達峰值之后的下降過程,使放電各階段之間的過渡更平緩。靶材料主要通過濺射產(chǎn)額與電離能作用等離子體成分,較高濺射率的靶材料放電穩(wěn)定,各階段過渡緩和,反之放電不穩(wěn)定,很容易產(chǎn)生“打弧”現(xiàn)象。
　　采用光譜儀對靶前等離子體特性進行測試,發(fā)現(xiàn) HPPMS放電時靶前等離子體成分相對DCMS有較大變化,其成分主要由 Ar(1+)、Cr(0)和Cr(1+)組成,在靶電壓較高時還出現(xiàn)大量的高價氬離子和鉻離子。選取含量較多

6、的Ar(0)、Ar(1+)、Cr(0)和Cr(1+)各四條光譜線,研究了其譜線強度隨靶電壓的變化。發(fā)現(xiàn)隨靶電壓的增加,Ar(0)因溫度增加而少量下降,其他三種粒子的光譜強度均增加;工作氣壓的增加提高了空間等離子體能耗,減弱了放電強度,各粒子的光譜強度均大幅度下降;復(fù)合直流提高了總功率,進而較大的增加 Cr的濺射產(chǎn)額,故各粒子光譜強度增加,只有 Cr(1+)由于直流預(yù)離化導(dǎo)致電子密度下降而相對無直流時稍微下降;負高壓與靶電壓引起空心陰極效

7、應(yīng),極大的促進了各粒子光譜強度的提高,尤其是靶電壓較高時,空心陰極效應(yīng)更強烈;負高壓與靶距離增加,空心陰極效應(yīng)減弱,除Ar(0)外,其他粒子的光譜強度均下降。
　　計算了靶前等離子體中Ar和Cr的離化率,發(fā)現(xiàn)等離子體中Ar和Cr的離化率非常高,最高分別可達97.8％和68.8%。各粒子離化率隨工作氣壓的增加而下降;在復(fù)合直流施加后,離化率大幅度下降,但隨直流進一步增加,氣體離化率又上升;負高壓與靶電壓產(chǎn)生的空心陰極效應(yīng)能夠大幅度提

8、高氣體離化率,但使金屬離化率下降,隨與靶距離的增加離化率都下降。
　　分別采用DCMS、HPPMS和不同負高壓時的HPPMS-PIID方法制備了CrN薄膜,并對其形貌、結(jié)構(gòu)及性能進行測試和對比研究。結(jié)果表明相對常規(guī)方法制備的薄膜,HPPMS-PIID方法制備的薄膜表面粗糙度較大,但突起細小,無“大顆粒”產(chǎn)生,薄膜致密、無缺陷,呈不連續(xù)的柱狀晶生長?；w負高壓的增加不僅使系統(tǒng)等離子體中更多的離子被吸引到基體,大幅度的提高了薄膜沉積速