高功率脈沖磁控濺射斜入射沉積氮化鈦薄膜結(jié)構(gòu)及應(yīng)力調(diào)控研究.pdf

1、采用磁控濺射技術(shù)在復(fù)雜形狀工件表面沉積薄膜過(guò)程中，工件各表面與濺射靶之間存在不同角度，這造成了薄膜的斜入射沉積。在斜入射沉積過(guò)程中，陰影效應(yīng)的產(chǎn)生將導(dǎo)致工件各表面薄膜厚度、結(jié)構(gòu)及性能存在差異。在工件服役過(guò)程中，薄膜性能最薄弱的地方首先發(fā)生失效，最終縮短了工件表面薄膜整體的服役壽命。
　　為了減小復(fù)雜工件各表面薄膜結(jié)構(gòu)和性能的差異，增加工件各表面薄膜性能（包括應(yīng)力、結(jié)構(gòu)、硬度以及耐腐蝕性等）均勻性，通過(guò)控制薄膜沉積工藝來(lái)消除陰影效應(yīng)

2、顯得十分必要。工作氣壓和基體偏壓是薄膜沉積工藝中兩個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，在調(diào)控薄膜成分、結(jié)構(gòu)及性能方面發(fā)揮著非常重要的作用。工作氣壓能用于改變?yōu)R射粒子的平均自由程和散射幾率;基體偏壓可用于改變基片附近電場(chǎng)的強(qiáng)弱并影響金屬或氣體離子的能量大小，進(jìn)而改變?yōu)R射粒子飛行路徑及到達(dá)基片時(shí)的入射方向。本論文針對(duì)復(fù)雜工件表面鍍膜改性問(wèn)題，在研究基片曲率法測(cè)試薄膜殘余應(yīng)力基礎(chǔ)上，分別采用直流磁控濺射技術(shù)(DCMS)和高功率脈沖磁控濺射技術(shù)(HPPMS)在與濺射靶

3、成不同傾斜角度的硅和不銹鋼基體樣品表面上沉積（斜入射沉積）氮化鈦(TiN)薄膜，研究了工作氣壓和基體偏壓等參數(shù)對(duì)傾斜于濺射靶的表面上沉積薄膜的結(jié)構(gòu)和性能影響。在此基礎(chǔ)上，采用交替變換濺射角度的方法制備一種垂直生長(zhǎng)柱狀晶和傾斜生長(zhǎng)柱狀晶的多層薄膜結(jié)構(gòu)（“類(lèi)之字形”薄膜結(jié)構(gòu)）來(lái)調(diào)控TiN薄膜應(yīng)力，研究了多層薄膜中傾斜生長(zhǎng)柱狀晶薄膜層的厚度對(duì)TiN薄膜應(yīng)力、硬度及抗磨損性能影響。最后，為改善復(fù)雜工件表面沉積薄膜的均勻性，在高功率脈沖磁控濺射技

4、術(shù)(HPPMS)制備TiN薄膜過(guò)程中，采用增加HPPMS脈沖寬度的方法來(lái)提高金屬離化率，研究了脈沖寬度對(duì)（與濺射靶成不同角度的）傾斜表面上沉積TiN薄膜的結(jié)構(gòu)、性能及均勻性的影響。本論文獲得以下主要結(jié)論:
　　(1)利用基片曲率法研究了Si(100)基片固定端和基片尺寸對(duì)薄膜應(yīng)力測(cè)量的影響。研究結(jié)果表明，基片固定端在一定程度上約束了基片在應(yīng)力作用下的變形，基片各位置處發(fā)生變形的難易程度不同，從而導(dǎo)致了基片變形不規(guī)則。當(dāng)基片長(zhǎng)寬比等

5、于或大于3∶1時(shí)，沿基片長(zhǎng)度方向不同位置所測(cè)量的應(yīng)力值基本一致。因此，采用基片曲率法測(cè)量薄膜應(yīng)力時(shí)選用的Si片長(zhǎng)寬比應(yīng)大于等于3∶1，且測(cè)量輪廓曲線(xiàn)時(shí)應(yīng)沿基片長(zhǎng)度方向進(jìn)行。
　　(2)采用DCMS在硅基體上斜入射沉積制備TiN薄膜，研究了基體偏壓和工作氣壓對(duì)TiN薄膜結(jié)構(gòu)和性能的影響規(guī)律。研究結(jié)果表明，當(dāng)Si樣品表面傾斜于濺射靶時(shí)，陰影效應(yīng)便會(huì)產(chǎn)生，即TiN薄膜結(jié)構(gòu)疏松且柱狀晶傾斜于樣品表面生長(zhǎng)。提高基體偏壓使得傾斜于靶的Si樣品

6、表面上沉積薄膜的致密性和硬度明顯提高，但是，斜入射沉積過(guò)程中的陰影效應(yīng)仍然存在，且無(wú)法從根本上得以消除。提高工作氣壓使薄膜結(jié)構(gòu)變得疏松，陰影效應(yīng)同樣無(wú)法得到消除。
　　(3)采用交替變換濺射角度的方法在硅和不銹鋼基體上制備一種“類(lèi)之字形”薄膜結(jié)構(gòu)來(lái)調(diào)控TiN多層薄膜應(yīng)力，研究了多層薄膜中傾斜生長(zhǎng)柱狀晶薄膜層厚度對(duì)不銹鋼基體上沉積的TiN多層薄膜的應(yīng)力、硬度及抗磨損性能影響。研究結(jié)果表明，“類(lèi)之字形”結(jié)構(gòu)能夠有效地調(diào)控TiN多層薄膜

7、應(yīng)力，通過(guò)控制傾斜生長(zhǎng)柱狀晶薄膜層的厚度能夠提高不銹鋼基體上沉積的TiN薄膜硬度以及抗磨損性能。
　　(4)研究了高功率脈沖磁控濺射技術(shù)(HPPMS)制備TiN薄膜過(guò)程中，工作氣壓和基體偏壓等關(guān)鍵參數(shù)對(duì)陰影效應(yīng)以及Ti、TiN薄膜結(jié)構(gòu)和性能的影響。研究結(jié)果表明，提高工作氣壓，可以使濺射粒子在散射作用下更容易垂直到達(dá)與濺射靶傾斜的Si樣品表面，從而使得Si基體上沉積的Ti薄膜的柱狀晶垂直于樣品表面生長(zhǎng)，但其薄膜致密性及硬度明顯下降，

8、這說(shuō)明高工作氣壓的采用也只是減輕了陰影效應(yīng)。提高基體偏壓，金屬離子在強(qiáng)的電場(chǎng)作用下能夠發(fā)生偏轉(zhuǎn)以及在高的能量驅(qū)使下容易產(chǎn)生遷移，使得傾斜Si樣品上沉積的TiN薄膜柱狀晶垂直于樣品表面生長(zhǎng)且薄膜結(jié)構(gòu)變得致密，從根本上消除了斜入射沉積過(guò)程中陰影效應(yīng)，同時(shí)增加了離子的轟擊作用，薄膜具有更大的壓應(yīng)力。
　　(5)為了提高復(fù)雜工件表面沉積薄膜的均勻性，高功率脈沖磁控濺射技術(shù)(HPPMS)制備TiN薄膜過(guò)程中，通過(guò)提高HPPMS脈沖寬度的方法