海因清潔生產(chǎn)工藝的初步研究.pdf

1、海因作為一種重要的化學(xué)活性中間體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化工以及紡織行業(yè).本文全面綜述了海因的性質(zhì)、用途以及制備的發(fā)展概況;對(duì)常壓法制備海因進(jìn)行了工藝條件考察;首創(chuàng)自制新型的反應(yīng)裝置——填料塔制備海因,并在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步改進(jìn)了反應(yīng)器,使其變?yōu)榈瘟鞔卜磻?yīng)器,并通過(guò)與常壓釜式反應(yīng)器串連,利用常壓釜式反應(yīng)器排出的尾氣成功制備了產(chǎn)物海因,驗(yàn)證了該技術(shù)的可行性.該方法高效清潔,氣體可以循環(huán)利用,真正實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)工藝.本文的主要內(nèi)容和創(chuàng)新點(diǎn)

2、包括:進(jìn)行了常壓釜式反應(yīng)器制備海因的研究.采用羥基乙腈和碳酸氫銨為原料,加入66ml羥基乙腈,碳酸氫銨150g,CO<,2>流量0.25m<'3>/h,通入4h,反應(yīng)溫度為85℃,時(shí)間4h,此時(shí)海因?qū)αu基乙腈收率為85.8﹪.對(duì)海因合成的清潔生產(chǎn)工藝進(jìn)行了初步研究.首先對(duì)利用兩種氣體為原料制備海因進(jìn)行了研究;實(shí)驗(yàn)證明以羥基乙腈和NH<,3>、CO<,2>為原料,NH<,3>流量0.25m<'3>/h,通入約1h,CO<,2>流量0.25

3、m<'3>/h,通入約3h,反應(yīng)溫度為85℃,時(shí)間3h,此時(shí)海因?qū)αu基乙腈收率為80.3﹪;接著利用自制的填料塔,采用L2型拉西環(huán),填料方式為亂堆,填料量約150g,氣液兩相采用逆流方式,NH<,3>通入速度為0.2m<'3>/h,通入時(shí)間約1h左右,CO<,2>則在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中一直保持0.3m<'3>/h的速度通入,液相進(jìn)料速度在135-180ml/h之間,夾套的加熱溫度控制在80-100℃之間,此時(shí)海因?qū)αu基乙腈收率為69.4﹪;

4、利用釜式反應(yīng)器與滴流床串連制備海因時(shí),采用S3型固體酸替代原先的惰性磁環(huán),填料量200克,氣液兩相采用逆流方式,混合氣體氣速0.5m<'3>/h,液相進(jìn)料速度在150ml/h左右,夾套的加熱溫度控制在100℃左右,此時(shí)海因?qū)αu基乙腈最高收率為65.8﹪.本文首創(chuàng)了填料塔和滴流床制備海因的方法.利用新型反應(yīng)器,不僅可以連續(xù)、高效的獲得海因,還可以使反應(yīng)氣體循環(huán)利用,并且避免使用大量的無(wú)機(jī)酸,做到無(wú)廢氣廢液排放,達(dá)到清潔生產(chǎn)的目的.該研究國(guó)