ATMP清潔生產(chǎn)工藝研究.pdf

1、隨著―十二五‖規(guī)劃實(shí)施完成，我國(guó)的城鎮(zhèn)化建設(shè)得到了進(jìn)一步發(fā)展，城市規(guī)模進(jìn)一步擴(kuò)大，城市工業(yè)生產(chǎn)用水需求及城市居民生活用水需求隨之急劇增加。伴隨城鎮(zhèn)化、工業(yè)化程度不斷提升，我國(guó)整體水環(huán)境污染狀況進(jìn)一步惡化，水資源供需矛盾更趨于緊張，提高工業(yè)循環(huán)冷卻水的循環(huán)利用率勢(shì)在必行。氨基三甲叉膦酸（ATMP）具有杰出的熱穩(wěn)定性、不易水解，緩蝕阻垢性能優(yōu)良，是一種被廣泛使用于工業(yè)水處理的緩蝕阻垢劑。
　　目前傳統(tǒng)工藝以甲醛、三氯化磷、氯化銨為原料

2、，在100~140℃條件下一步反應(yīng)合成ATMP，該方法遵循Mannich反應(yīng)，目前國(guó)內(nèi)廠家?guī)缀跞渴褂迷摴に嚿a(chǎn)ATMP。為控制目標(biāo)產(chǎn)物中總磷含量，采用傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)ATMP時(shí)往往需大量甲醛過量以提高磷的轉(zhuǎn)化率，造成嚴(yán)重的資源浪費(fèi)及環(huán)境污染問題。與此同時(shí)，傳統(tǒng) ATMP生產(chǎn)工藝還存在產(chǎn)物純度較低，合成體系中三甲叉膦酸的含量往往低于40％，不利于通過冷卻結(jié)晶法進(jìn)一步制備 ATMP固體。該工藝清潔生產(chǎn)水平較低。
　　本論文以氮川三乙酸、

3、PCl3、H3PO3為原料合成氨基三甲叉膦酸。通過正交試驗(yàn)及單因素試驗(yàn)，得到了合成 ATMP的最佳工藝條件，并在此基礎(chǔ)上建立氨基三甲叉膦酸（ATMP）工業(yè)生產(chǎn)清潔生產(chǎn)指標(biāo)體系，對(duì)新舊工藝的清潔生產(chǎn)水平進(jìn)行了對(duì)比分析，同時(shí)借助 Chemoffice2008軟件自帶的量子化學(xué)計(jì)算模塊對(duì)合成ATMP可能的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行探討分析。
　　本論文主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下：
　　（1）通過單因素篩選及正交實(shí)驗(yàn)，確定了 ATMP合成最優(yōu)工藝條件

4、為：H3PO3、PCl3與N(CH3COOH)3的摩爾比為n總P:n(N(CH3COOH)3)=4.0:1，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，反應(yīng)溫度T=100℃，攪拌速率300r/min，PCl3滴加速率為5.0 mL?h-1。
　?。?）采用丙酮重結(jié)晶方法對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物ATMP進(jìn)行提純后，利用元素分析、Infrared Spectroscopy（IR)和液質(zhì)聯(lián)用（LC-MS）等方法對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行表征。
　?。?）借助Chemoffice20