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文檔簡介
1、為了改善傳統(tǒng)尿囊素合成工藝采用無機酸催化劑帶來的污染環(huán)境、產(chǎn)率低、產(chǎn)品品質(zhì)低等缺陷，本文采用強酸性陽離子交換樹脂固體酸作催化劑用于尿囊素的合成。論文對影響反應(yīng)催化活性的因素進行了探討，并重點研究適合工業(yè)應(yīng)用的最佳工藝條件和樹脂固體酸的反應(yīng)動力學(xué)特性，同時對催化劑失活機理進行了探索。 本文首先比較了凝膠型樹脂、大孔型樹脂、HZSM-5這三類催化劑的催化活性，結(jié)果表明大孔型樹脂催化活性最佳。進一步比較五種大孔型樹脂R-1、R-2、R
2、-3、R-4、R-5的催化活性，確定R-2催化活性最佳。研究結(jié)果表明：影響大孔型樹脂催化活性最重要的因素為酸交換容量。催化劑用金屬離子修飾后，增加的路易斯酸位由于酸強度過高其催化活性反而降低，本反應(yīng)要求陽離子交換樹脂有一個合適酸強度。 以R-2為最佳催化劑，研究催化劑用量、反應(yīng)物配比、溫度、反應(yīng)時間對縮合反應(yīng)的影響。結(jié)果表明：溫度是影響乙醛酸轉(zhuǎn)化率與產(chǎn)率最重要的因素。最優(yōu)化工藝條件為：尿素與乙醛酸摩爾比4：1，反應(yīng)溫度70℃，反
3、應(yīng)時間9h，催化劑：乙醛酸=46.02mgmmol-1，最高產(chǎn)率可達67.7％。 在溫度55～70℃范圍內(nèi)，以R-2為催化劑，通過篩選四種動力學(xué)模型，結(jié)果發(fā)現(xiàn)尿囊素的生成速率由尿囊素脫附過程為控制步驟。尿囊素生成速率r1與乙醛酸消耗速率r模型方程分別為：r1=k(CAC2B/C2w-CE/K)/1+KABCAC2B/C2W+KWCWr=k'(CAC2B/C2w-CH/K')/1+KABCAC2B/C2w+KwCw其中k=3.45
4、×105exp(-5.0942×104/RT)，K=3.128×1022exp(-13.8097×104/RT)k'=3.45×105exp(-5.0942×104/RT)，K'=1.177×1024exp(-14.7993×104/RT)動力學(xué)模型方程與試驗結(jié)果相對誤差小于2.22％，能夠滿足工程設(shè)計與開發(fā)的需要。 對催化劑壽命與失活機理研究表明，失活原因在于尿囊素與活性點磺酸基反應(yīng)，難于脫附覆蓋了活性點造成。用酸洗使催化劑再
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