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1、本論文合成且表征了幾種固體超強(qiáng)酸催化劑,并主要對(duì)檸檬酸三辛酯催化效果進(jìn)行了研究。
利用蒙脫土(MMT)、坡縷石(PGS)為載體,通過離子交換法制備了鐵、鋁柱撐粘土,再經(jīng) H2SO4或(NH4)2SO4改性,制備了插層型粘土固體超強(qiáng)酸(NH4)2SO4/Al-MMT、(NH4)2SO4/Al-PGS、SO42?/Al-MMT、SO42?/Fe-MMT及SO42?/Fe-PGS,測(cè)試了它們對(duì)合成檸檬酸三辛酯的催化活性。其中SO42
2、-/Fe-MMT催化活性最高,酯化率達(dá)到97%,重復(fù)使用5次后酯化率仍可達(dá)87%以上。該類型催化劑的優(yōu)點(diǎn)在于易于分離回收,催化性能高,并且對(duì)環(huán)境污染小。因此,是一種良好的固體酸催化劑。
采用水熱法,以十六烷基三甲基溴化銨為模板劑合成了介孔分子篩 TiO2(Ti-TMS),經(jīng)H2SO4浸漬得到固體超強(qiáng)酸(SO42-/Ti-TMS)。研究該催化劑對(duì)檸檬酸三辛酯的催化行為,實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)n(檸檬酸):n(正辛醇)=1:4,催化劑0.2
3、 g,在170℃條件下反應(yīng)5 h,酯化率可達(dá)97.6%;催化劑重復(fù)使用5次后,仍能保持較高的催化活性,該催化劑有很好的重復(fù)利用性。將該催化劑用于催化合成檸檬酸三丁酯,優(yōu)化后酯化率達(dá)94.4%。
嘗試制備了介孔硅鋁,并用硫酸浸漬得到固體酸催化劑,考察了其對(duì)檸檬酸三辛酯的催化試驗(yàn)效果。
采用共聚法制備了聚羥基鐵鋁復(fù)合柱撐粘土,并用硫酸負(fù)載得到聚羥基鐵鋁復(fù)合柱撐粘土固體超強(qiáng)酸催化劑(SO42-/Fe/Al-MMT)。研究其
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