飲用水和橙汁中多組分揮發(fā)性有機物分析方法的研究.pdf

1、揮發(fā)性有機化合物(volatile organic compounds，簡稱VOCs)一般指在101.3kpa標準壓力下，任何初沸點低于或等于250℃的有機化合物，其主要成份包括脂肪烴、芳香烴、鹵代烴、醛類和酮類等化合物。VOCs的用途非常廣泛，許多揮發(fā)性有機物用作溶劑，在燃料、油漆、粘合劑、除臭劑、冷凍劑等產(chǎn)品中常含有大量揮發(fā)性有機物，另外一些揮發(fā)性有機物來源于化學反應。部分VOCs具有遷移性、持久性和毒性，是環(huán)境水體污染物來源之一，

2、飲用水和飲料水源均來自自然水體，如水源受到影響，由其制成的飲用水和飲料可能會受到污染，對人體健康產(chǎn)生危害。因此，有必要建立分析方法檢測飲用水和飲料中的VOCs。
　　本文研究的主要內(nèi)容:通過前處理方法以及色譜分離條件的研究，優(yōu)化了橙汁頂空前處理和飲用水吹掃捕集兩種前處理方法的相關參數(shù)，建立了氣相色譜-質(zhì)譜法（Scan和SIM兩種模式）測定水中55種揮發(fā)性有機物，其中Scan模式用于飲用水的測定，SIM模式用于橙汁樣品的測定。

3、>　　1、分別研究了吹掃捕集和頂空兩種前處理方法，前者用于清潔的飲用水測定，后者應用于基體復雜的橙汁樣品測定。
　　2、建立了用DB-624毛細管石英柱(30m×0.25mm×1.4μm)分離，質(zhì)譜儀分析水中55種揮發(fā)性有機物的測試方法，色譜分離時間在28min以內(nèi)，試驗內(nèi)容主要包括色譜柱的選擇、氣相色譜柱溫升溫程序、質(zhì)譜全掃描(Scan)和選擇離子掃描(SIM)模式定性和定量離子的確定等。建立的氣質(zhì)聯(lián)用分離技術解決了氣相色譜分析

4、方法同時測定組分較少、不同種類化合物需用不同檢測器分別測定、定性易出現(xiàn)假陽性等問題，提高了分析結果的可靠性。
　　3、優(yōu)化了頂空前處理方法測定水中揮發(fā)性有機物的參數(shù)，主要包括氣液體積比、平衡溫度、平衡時間、鹽析效應、甲醇加入體積等。頂空法與GC/MS法結合，內(nèi)標法定量，在20ug/L-400ug/L范圍內(nèi)線性良好，Scan模式下，加標濃度分別為20μg/L、50μg/L和200μg/L，平行測定6次，3個加標水平的平均回收率在86

5、.8％～112％之間，相對標準偏差在0.4～14.4％之間;SIM模式下，基體加標2ug/L，回收率在89.1％～107％之間，相對標準偏差在0.4％～6.5％之間。對橙汁實際樣品進行了測試，三氯甲烷和苯有檢出。
　　4、優(yōu)化了吹掃捕集前處理方法測定水中揮發(fā)性有機物的參數(shù)，主要包括進樣體積、吹掃時間、解吸溫度、解析時間等，吹掃捕集法與GC/MS法結合，內(nèi)標法定量，在0.5ug/L～10ug/L范圍內(nèi)線性良好，平均回收率在68.7％