SiC-TiC(TiB2)復(fù)合粉末的碳熱還原合成及燒結(jié)研究.pdf

1、碳化硅(SiC)陶瓷由于具有高溫強(qiáng)度高、高溫抗氧化能力強(qiáng)、熱導(dǎo)率高、化學(xué)穩(wěn)定性好等一系列優(yōu)異性能，在機(jī)械、化工、能源和軍工等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。然而，由于SiC陶瓷存在室溫強(qiáng)度與斷裂韌性較低以及對(duì)缺陷的高度敏感性等方面的不足，限制了它更廣泛的應(yīng)用。在SiC基體中引入過渡金屬硼化物或碳化物作為第二相彌散強(qiáng)化是解決這些問題的一個(gè)有效方法。通常，SiC-TiC或SiC-TiB2復(fù)相陶瓷材料的制備是通過直接將SiC和TiC或TiB2粉末混合后采

2、用熱壓或常壓燒結(jié)。然而，機(jī)械混合粉末會(huì)帶來所制備的SiC-TiC(TiB2)復(fù)相陶瓷材料中的成分不均勻性，從而會(huì)導(dǎo)致對(duì)SiC-TiC(TiB2)復(fù)相陶瓷材料的性能帶來不利的影響。本文針對(duì)上述問題，首先開展了SiC-TiC和SiC-TiB2復(fù)合粉末的合成與生長機(jī)理研究，進(jìn)而對(duì)所合成的SiC-TiC和SiC-TiB2復(fù)合粉末進(jìn)行燒結(jié)并對(duì)其相關(guān)性能進(jìn)行研究。
　　以硅溶膠、炭黑和TiO2為原料，采用碳熱還原法在氬氣氣氛下合成了SiC-T

3、iC復(fù)合粉末。研究了反應(yīng)溫度、TiO2添加量對(duì)合成SiC-TiC復(fù)合粉末的物相組成和顯微形貌的影響;對(duì)反應(yīng)過程進(jìn)行了熱力學(xué)分析和計(jì)算，探討了SiC-TiC復(fù)合粉末的生長機(jī)理。結(jié)果表明:SiC-TiC復(fù)合粉末適宜的合成條件為在1600℃保溫1h。在反應(yīng)過程中，TiC先于SiC形成，TiC的形成抑制了SiC顆粒的生長。當(dāng)復(fù)合粉末中TiC的含量為10％左右時(shí)，SiC的合成過程由氣-固(V-S)反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)閂-S和氣-氣(V-V)反應(yīng)共同作用，復(fù)

4、合粉末主要由球狀顆粒、短棒狀顆粒以及少量晶須組成。隨著復(fù)合粉末中TiC含量的增加，SiC晶須的生長受到抑制，其形貌逐步由長纖維狀向短棒狀和顆粒狀過渡。
　　以SiC、TiO2和炭黑為原料，在真空條件下合成了SiC-TiC復(fù)合粉末。對(duì)合成SiC-TiC復(fù)合粉末的物相組成和顯微形貌進(jìn)行了表征，同時(shí)探討了合成粉末樣品的氧化性能。結(jié)果表明:在本實(shí)驗(yàn)條件下，SiC-TiC復(fù)合粉末適宜的合成條件為在1350℃保溫1h。在SiC粉末中生成的Ti

5、C以粒徑為0.1～0.2μm的小顆粒存在。SiC-TiC復(fù)合粉末在氧化過程中，TiC優(yōu)先與氧發(fā)生反應(yīng)生成TiO2，然后是SiC與氧反應(yīng)生成SiO2。
　　以硅溶膠、炭黑、TiO2和B4C為原料，采用碳熱還原法在氬氣氣氛下合成了SiC-TiB2復(fù)合粉末。研究了反應(yīng)溫度、TiO2添加量對(duì)合成SiC-TiB2復(fù)合粉末的物相組成和顯微形貌的影響，探討了SiC-TiB2復(fù)合粉末的生長機(jī)理。結(jié)果表明:SiC-TiB2復(fù)合粉末適宜的合成條件為在

6、1600℃保溫1h。在反應(yīng)過程中，TiB2先于SiC生成，TiB2的生成改變了SiC的生長方式。當(dāng)復(fù)合粉末中TiB2的含量為10％左右時(shí)，SiC的合成過程由V-S反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)閂-S和V-V共同反應(yīng)，復(fù)合粉末主要由少量球狀顆粒、短棒狀顆粒以及大量的晶須組成。隨著復(fù)合粉末中TiB2含量的增加，SiC晶須的生長受到抑制，合成產(chǎn)物中球狀、片狀和短棒狀等結(jié)構(gòu)的顆粒明顯增多，出現(xiàn)結(jié)構(gòu)多樣化并存的現(xiàn)象。
　　以SiC、TiO2、B4C和炭黑為原料

7、，在真空條件下合成了SiC-TiB2復(fù)合粉末。研究了反應(yīng)溫度對(duì)合成SiC-TiB2復(fù)合粉末的物相組成和顯微形貌的影響，同時(shí)對(duì)合成的SiC-TiB2粉末樣品的氧化性能進(jìn)行了探討。結(jié)果表明:在真空條件下，合成SiC-TiB2復(fù)合粉末的合適反應(yīng)條件為在1300℃下保溫1h。SiC-TiB2復(fù)合粉末的氧化機(jī)理為:TiB2優(yōu)先與氧發(fā)生反應(yīng)生成TiO2和B2O3，然后是SiC與氧反應(yīng)生成SiO2和CO。
　　采用AlN和Y2O3作為燒結(jié)助劑，

8、對(duì)以硅溶膠、炭黑和TiO2為原料合成的SiC-TiC復(fù)合粉末的燒結(jié)性能進(jìn)行了研究，探討了AlN和Y2O3的添加量對(duì)所制備的SiC-TiC復(fù)相陶瓷的致密度、硬度和顯微結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明:當(dāng)AlN-Y2O3添加量為10vol％時(shí)，所合成的SiC-TiC復(fù)合粉末具有良好的燒結(jié)性能，該復(fù)合粉末經(jīng)25MPa和1900℃熱壓燒結(jié)1h后，其燒結(jié)體的相對(duì)密度達(dá)到98.9％，洛氏硬度為93.2HRA。
　　以TiO2、B4C、炭黑和SiC為原料，

9、以AlN和Y2O3為燒結(jié)助劑，通過原位反應(yīng)制備了SiC-20vol％TiB2復(fù)相陶瓷材料。探討了不同添加量AlN和Y2O3對(duì)SiC-TiB2復(fù)相陶瓷的致密度、力學(xué)性能、電學(xué)性能以及顯微結(jié)構(gòu)的影響，分析了AlN-Y2O3的助燒結(jié)機(jī)理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)燒結(jié)助劑的添加量為10vol％時(shí)，所制備的SiC-TiB2復(fù)相陶瓷的綜合性能最佳，燒結(jié)樣品的相對(duì)密度達(dá)到99.1％，抗彎強(qiáng)度為641MPa，硬度為91.8HRA，電阻率達(dá)到最小值為17.5mΩ