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1、本論文采用過氧化尿素的濕法合成工藝,選用摩爾配比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、結(jié)晶溫度和穩(wěn)定劑等五個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),以產(chǎn)品活性氧含量、氮含量和產(chǎn)品收率為考察對(duì)象,對(duì)影響純度和收率的各個(gè)因素進(jìn)行考察,確定出主要的影響因素為摩爾配比、反應(yīng)溫度和結(jié)晶溫度。并在此基礎(chǔ)上對(duì)主要的影響因素進(jìn)行單因素優(yōu)化處理,得到高活性氧含量和高收率時(shí)的最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,過氧化氫與尿素的摩爾配比為1.3,反應(yīng)時(shí)間為50min,反應(yīng)溫度為30℃,結(jié)晶溫度為.5℃,
2、穩(wěn)定劑為NaH2PO4,產(chǎn)品活性氧含量可達(dá)到15.50%以上,氮含量可達(dá)到27.28%以上,純度可達(dá)到90%以上,收率可達(dá)到54%以上。
過氧化尿素的生產(chǎn)和使用中需要加入少量穩(wěn)定劑,來保持其穩(wěn)定性。本文分別對(duì)兩種有機(jī)穩(wěn)定劑和兩種無機(jī)穩(wěn)定劑對(duì)產(chǎn)品穩(wěn)定度的影響情況進(jìn)行了研究,并考察了NH4H2PO4穩(wěn)定劑的添加量。結(jié)果表明,添加穩(wěn)定劑可以提高過氧化尿素產(chǎn)品的穩(wěn)定性,在正交實(shí)驗(yàn)所考察的四種穩(wěn)定劑當(dāng)中,NaH2PO4的穩(wěn)定效果較為
3、明顯,穩(wěn)定度達(dá)到93.09%;但從工業(yè)化生產(chǎn)方面看,NH4H2PO4作為穩(wěn)定劑整體效果好。
合成過氧化尿素的反應(yīng)結(jié)束后,剩余母液中仍含有一定量的過氧化氫,從工業(yè)生產(chǎn)角度考慮,應(yīng)對(duì)母液加以循環(huán)使用。實(shí)驗(yàn)過程中,在產(chǎn)品過濾后的母液中,補(bǔ)充加入過氧化氫和尿素,繼續(xù)反應(yīng)。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn),從而找到一條適合母液循環(huán)利用的途徑,使母液得以循環(huán)利用,以降低生產(chǎn)成本,減少環(huán)保壓力。
在尋求過氧化尿素合成的最佳工藝條件的基礎(chǔ)上,驗(yàn)
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