古龍酸酯轉(zhuǎn)工藝研究.pdf

1、由2-酮基-L-古龍酸經(jīng)酯化轉(zhuǎn)化合成Vc是生產(chǎn)Vc過程中的關(guān)鍵步驟,該工藝已大規(guī)模應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn),但現(xiàn)行工藝在產(chǎn)率,質(zhì)量,能耗以及對設(shè)備腐蝕等方面存在不足,在工業(yè)生產(chǎn)中人們感到該工藝成本較高有待改進(jìn),因此研究古龍酸酯轉(zhuǎn)工藝具有重要的經(jīng)濟意義和環(huán)境意義.該文研究了2-酮基-L-古龍酸經(jīng)過甲酯化并進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為Vc-Na的工藝過程.以2-酮基-L-古龍酸、甲醇為原料,干氫樹脂為催化劑,在自行研制的固定床催化反應(yīng)器中液相反應(yīng)得到古龍酸甲酯.對影

2、響古龍酸甲酯化反應(yīng)的各種因素進(jìn)行了考察.試驗結(jié)果表明:在固定床催化反應(yīng)器中最佳操作參數(shù)為:反應(yīng)溫度60℃、接觸時間180min、最佳醇酸配比:無水甲醇:2-酮基-L-古龍酸為12(v/wt).2-酮基-L-古龍酸甲酯的摩爾轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到99.01％.以2-酮基-L-古龍酸甲酯和碳酸鈉為原料,在恒溫反應(yīng)釜中進(jìn)行回流經(jīng)烯醇化、內(nèi)酯化合成Vc-Na,并對影響Vc-Na產(chǎn)率的諸多因素進(jìn)行了考察.試驗結(jié)果表明:2-酮基-L-古龍酸甲酯轉(zhuǎn)化為L-抗

3、壞血酸鈉的最佳反應(yīng)條件是:反應(yīng)溫度68℃、反應(yīng)時間120min、最佳配比碳酸鈉:2-酮基-L-古龍酸甲酯為0.5:1(mol:mol).在此最佳條件下從古龍酸甲酯到L-抗壞血酸鈉的摩爾轉(zhuǎn)化率為96.55％.該工藝從古龍酸到抗壞血酸的摩爾轉(zhuǎn)化率為95.58％.而現(xiàn)在工業(yè)化的工藝的可比轉(zhuǎn)化率僅為92.6％,比該文提供的工藝方案低2.99％.另外,該文用碳酸鈉取代原工藝使用的碳酸氫鈉進(jìn)行Vc-Na的合成,發(fā)現(xiàn)可以使反應(yīng)轉(zhuǎn)化率提高1％,同時原材