直接吸附法分離提取2-酮基-L-古龍酸的新工藝研究.pdf

1、2-酮基-L-古龍酸是維生素C的前體， 2-酮基-L-古龍酸的提取是維生素C生產(chǎn)工藝中的重要環(huán)節(jié)。現(xiàn)行的“二步發(fā)酵法”提取工藝存在流程繁瑣，耗水量多，排污量大，生產(chǎn)成本高的缺陷，亟待改進。 本論文采用一種新型的陰離子交換樹脂，直接吸附溶液中的2-酮基-L-古龍酸，之后用濃硫酸-甲醇混合溶液洗脫，洗脫液直接送入維生素C生產(chǎn)的后續(xù)酯化環(huán)節(jié)，從而達到簡化工藝流程，降低成本的目的。本論文主要進行了以下幾方面的研究: 1、通過考察

2、各種樹脂對2-酮基-L-古龍酸的靜態(tài)吸附容量和分離因數(shù)，篩選出表現(xiàn)最佳的一種樹脂，即D02型陰離子交換樹脂。 2、針對2-酮基-L-古龍酸在D02樹脂上的吸附反應(yīng)，進行熱力學(xué)和動力學(xué)性質(zhì)研究。熱力學(xué)實驗結(jié)果顯示，2-酮基-L-古龍酸在D02樹脂上的平衡吸附數(shù)據(jù)能夠用Langmuir等溫吸附方程很好的擬合。反應(yīng)過程的吸附焓變△H大于零，表明反應(yīng)吸熱，增加溫度有利于反應(yīng)的進行。吸附自由能變△G小于零，表明D02樹脂對2-酮基-L-古

3、龍酸的吸附具有較強的推動力，反應(yīng)過程可以自發(fā)進行。吸附熵變△S大于零，表明D02樹脂中交換基團和反離子的部分水化水釋放到了溶液相中，導(dǎo)致了反應(yīng)熵的增加。動力學(xué)實驗結(jié)果D02樹脂吸附2-酮基-L-古龍酸的反應(yīng)控速步驟為顆粒擴散控制。 3、靜態(tài)吸附實驗結(jié)果顯示，在溫度、搖床轉(zhuǎn)速和pH三個因素中， D02樹脂對2-酮基-L-古龍酸的靜態(tài)吸附容量受溫度影響最大，搖床轉(zhuǎn)速和pH影響效果次之。靜態(tài)吸附容量隨著溫度的升高而明顯增大, 隨著pH

4、的升高而下降，隨著轉(zhuǎn)速的加大略微增加。 4、對動態(tài)試驗條件進行優(yōu)化，得到了D02樹脂分離KGA的最佳動態(tài)柱工藝：上柱液流速0.35ml/min,pH1.5，溫度303K，離交柱高徑比選擇為5，平均吸附容量達到0.170g.KGA/g.wrs，比改進之前的0.010g.KGA/g.wrs提高了17倍。選擇10％硫酸－甲醇混合溶液作為動態(tài)洗脫的洗脫液，洗脫流速最終確定為0.2ml/min，溫度為283K，洗脫收率可達到65.3％，比