納米B2O3-TiO2復(fù)合材料分離富集-原子吸收法測定痕量貴金屬的研究.pdf

1、固相萃取法(SPE)是常用的分離富集方法之一,將SPE分離技術(shù)與原子吸收光譜法(AAS)聯(lián)用,可改善分析方法的選擇性、提高檢測靈敏度,有效減少或消除基體干擾。分離富集材料的選擇是 SPE中的關(guān)鍵,它直接影響著方法的選擇性與靈敏度,開發(fā)新穎的、性能優(yōu)越的分離富集材料是該技術(shù)研究的重點之一。
　　經(jīng)查閱大量中外文資料,本文制備了納米B2O3/TiO2復(fù)合材料,并對其進行化學(xué)改性,系統(tǒng)地研究了納米B2O3/TiO2復(fù)合材料及其改性材料對

2、痕量貴金屬Ag與Pd的分離富集性能,對痕量Ag與Pd的分析檢測提供了快速便捷又靈敏、選擇性好的新方法。論文包含內(nèi)容如下:
　　一、簡述了分析貴金屬的意義與分析現(xiàn)狀,介紹了常用的貴金屬檢測方法、分離富集方法及分離富集材料,著重講了納米氧化物在分離富集痕量貴金屬中的應(yīng)用,提出以納米 B2O3/TiO2復(fù)合材料分離富集痕量貴金屬離子的新方法。
　　二、對自行合成的新型吸附材料納米B2O3/TiO2復(fù)合材料進行掃描電鏡(SEM)、傅

3、立葉紅外光譜(FT-IR)和比表面積分析(BET)表征。研究納米B2O3/TiO2復(fù)合材料對痕量Ag+的吸附性能,并對其吸附機理進行初步研究。其對Ag+的靜態(tài)飽和吸附容量(Qs)為11.72 mg/g,經(jīng)計算,該方法檢出限(MDL)是2.01μg/L(3σ,n=11),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.8％,用本法測定標(biāo)準(zhǔn)對照樣品及礦渣樣中的痕量Ag+,結(jié)果滿意。
　　三、將4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)鍵合到納米 B2O3/T

4、iO2復(fù)合材料上,合成PAR-B2O3/TiO2改性納米復(fù)合材料,并做了SEM、FT-IR以及BET表征。以PAR-B2O3/TiO2改性材料為固定相,研究了動態(tài)條件下其對Ag+的分離富集性能,該材料對Ag+的動態(tài)飽和容量(Qs)為18.21 mg/g,該方法檢出限(MDL)是1.28μg/L(3σ,n=11),其相對偏差(RSD)是0.63%。方法用于環(huán)境水樣中痕量Ag+的測定,回收率在95.83%~102.13%內(nèi)。
　　四、

5、用自行合成的2-羥基芐叉羅丹寧(2-HBR)對納米 B2O3/TiO2復(fù)合材料修飾,制成(2-HBR)-B2O3/TiO2負(fù)載納米復(fù)合材料,用其做微柱固定相材料,將流動注射在線富集與FAAS聯(lián)用,系統(tǒng)的研究了(2-HBR)-B2O3/TiO2負(fù)載材料在線對痕量 Pd的分離富集行為,確定了最佳的實驗條件。當(dāng)采用頻率21 h-1時,濃集系數(shù)是45,消耗指數(shù)為0.11 mL,方法檢出限(MDL)是0.35μg/L(3σ,n=11),相對標(biāo)準(zhǔn)偏