CVD鎳粉后處理技術(shù)研究.pdf

1、以NiCl2為原料的化學(xué)氣相沉積法(CVD)鎳粉具有球形度好、結(jié)晶度高、抗氧化性強、燒結(jié)收縮性小等優(yōu)點，主要用于賤金屬電極多層陶瓷電容器(BME-MLCC)內(nèi)電極制造，目前，這一產(chǎn)品的生產(chǎn)在我國尚屬空白。
　　 在CVD法鎳粉制備中，粉末顆粒表面會附著有未反應(yīng)完全的NiCl2和反應(yīng)產(chǎn)物HCl，必須水洗將其脫除。水洗過程中，由于超細鎳粉高的活性，會發(fā)生鎳的氧化水解，導(dǎo)致鎳粉氧含量偏高。此外，隨著BME-MLCC技術(shù)的進步，要求鎳粉

2、達到亞微米乃至納米級，且單分散性好，如日本某公司已擁有技術(shù)，可生產(chǎn)平均粒徑100～200nm、顆粒尺度全部小于0.6μm的產(chǎn)品。因此，要攻克BME-MLCC鎳粉生產(chǎn)技術(shù)，除掌握CVD制粉技術(shù)外，還應(yīng)解決洗滌中鎳粉的氧化以及液相中鎳粉的分散、精密分級等難題。
　　 針對上述問題，本文在以NiCl2為原料，實驗制備CVD法鎳粉的基礎(chǔ)上，系統(tǒng)研究了表面包覆對CVD鎳粉在洗滌中抗氧化性以及在液相中分散性的影響，并初步探索了采用重力及離心

3、沉降方法對其進行濕法分級，取得了如下主要研究結(jié)果。
　　 (1)水洗液中添加苯并三氮唑(BTA)可以抑制洗滌中鎳的氧化水解，有效降低洗滌后CVD法鎳粉的氧含量。FTIR分析表明，鎳粉與BTA唑環(huán)上不飽和氮原子發(fā)生了配位作用，形成配合物附著在鎳粉表面，從而抑制了鎳的氧化水解?？疾炝薆TA用量，溫度，pH值等工藝參數(shù)對鎳粉氧含量的影響，確定的最佳實驗條件為:BTA0.5wt％，溫度30℃、pH3;在此條件下，洗滌后鎳粉氧含量由未添加

4、BTA時的0.62 wt％降至0.25 wt％。
　　 (2)利用SEM、吸光度、粒度分析等方法對鎳粉的分散性進行表征，研究發(fā)現(xiàn)陰離子和非離子型表面活性劑可顯著提高CVD鎳粉的分散性。確定的CVD鎳粉分散的最佳方案為:在水洗液中添加BTA+聚乙烯比咯烷酮(PVP20000)，將洗滌包覆后的鎳粉在無水乙醇中分散。最佳實驗條件為: BTA0.5 wt％，PVP200000.01 Wt％,液固質(zhì)量比30，溫度10℃，pH3;在此條件下

5、，分散處理后的鎳粉平均粒度(D50)由包覆前的2.28μ m下降到1.03μ m，分散效果較好。
　　 (3)離心分級對超細鎳粉能起到一定的分級效果，在轉(zhuǎn)速1000r/min，離心時間5min的條件下，細顆粒（粒度＜1μ m）的回收率為12.03％，但離心分級精度不高，不能滿足高精度分級的需要;重力場中的沉降分級能達到較好的分級效果，在顆粒最佳分散狀態(tài)下，以水為分散介質(zhì)，控制料濃度6wt％，沉降時間為5h，細顆粒的回收率10.8