含磷單體的制備與聚合反應(yīng)研究.pdf

1、反應(yīng)型膦酸酯類物質(zhì)，在聚合物阻燃等方面有廣泛的應(yīng)用，含雙鍵的膦酸酯類物質(zhì)是重要的合成中間體，在生物、農(nóng)業(yè)化學(xué)等方面有廣泛應(yīng)用。但對其合成方面的研究較少，本文合成了兩種膦酸酯單體：二烯丙基胺甲基膦酸二乙酯和[(2-環(huán)氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯，并探索了以該含雙鍵的膦酸酯單體為原料的新型高性能含磷材料的制備方法。
　　本文以亞磷酸二乙酯為主要原料，首先將亞磷酸二乙酯與二烯丙基胺加熱到65℃后加入多聚甲醛使其全部溶解制得磷-氮復(fù)合

2、型單體二烯丙基胺甲基膦酸二乙酯；再采用三步合成的方法，首先在碳酸鉀的作用下合成羥甲基膦酸二乙酯，再在烯丙基氯的作用下合成了2[(2-丙烯基氧)甲基]-膦酸二乙酯，再通過基胺氯過氧苯甲酸將雙鍵氧化為環(huán)氧，通過這種方法可以合成高純度含磷單體[(2-環(huán)氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯。并利用傅立葉變換紅外、核磁共振以及質(zhì)譜等技術(shù)表征了這兩種化合物結(jié)構(gòu)的正確性。
　　另外本文還主要研究了以二烯丙基胺甲基膦酸二乙酯為原料制備新型高性能含磷材

3、料的方法。加入烯丙基封端的PEG和硫醇進行巰基-烯加成反應(yīng)，研究加入不同含量的膦酸酯以及不同分子量的PEG在不同的固化時間對聚合物材料凝膠含量、溶脹率、水解性能、二價鈣離子對凝膠對形態(tài)的影響、拉伸性能以及熱失重等各種性能的影響。研究結(jié)果表明，在適當(dāng)?shù)墓袒瘯r間內(nèi)凝膠含量都可達到95％以上。溶脹率結(jié)果表明，隨著PEG分子量和膦酸酯含量的增加，在一定程度上提高了溶脹性能，且在鹽酸水溶液中的溶脹性能比在水中的高出5-7倍。拉伸性能表明膦酸酯的加