石英坩堝強結合致密涂層的設計與研究.pdf

1、太陽能以其資源豐富,輻射量大、安全可靠及無污染等優(yōu)點,近年來受到各國的青睞并被譽為戰(zhàn)略替代能源。多晶硅以其成本低廉、制備工藝簡單且轉化效率相對較高的優(yōu)勢,成為光伏市場的主要原料。工業(yè)提純采用的方法多為定向凝固法,主要是利用多晶硅原料中的各雜質在硅液中的分凝系數(shù)不同來實現(xiàn)雜質的去除。定向凝固過程中所用的容器通常為高純度、高熔點的石英坩堝。但當溫度達到甚至超過硅熔點時,石英坩堝極易與硅反應發(fā)生粘連,石英坩堝中的雜質會由連接處滲入硅錠,極少量

2、的雜質(ppm或ppb級)尤其是金屬雜質都會對硅錠質量造成極大的影響,因此,選取高耐熱系數(shù)、化學性能穩(wěn)定且不會對硅錠質量造成影響的材料來作為坩堝與硅錠之間的隔離層成為工業(yè)生產(chǎn)過程中最主要的解決方法。
　　Si3N4作為一種高性能的新興材料,完全符合隔離層要求。但由于涂層與坩堝結合強度差,在定向凝固過程中普遍存在涂層脫落的現(xiàn)象,繼而影響硅錠的質量。本文針對此問題,采用涂層與生坯共燒結的方法,通過在Si3N4漿料中引入納米SiO2或H

3、3BO3或兩者的混合,調(diào)整其不同含量,來達到涂層與基底高結合的目的;且分別表征了涂層在預處理及高溫氣氛處理過程中內(nèi)部的相變化及結構變化。實驗結果表明:
　　(1)有機分散介質PVA水溶液及PVP水溶液對于保持漿料的穩(wěn)定性及改善Si3N4顆粒的分散性比以水作為分散介質效果要好。選擇3wt％ PVA水溶液及7wt% PVP水溶液為分散介質、Si3N4含量分別為30wt%和35wt%的漿料為最佳基料。
　　(2)純Si3N4漿料對

4、于未燒結坯體的滲透效果比對燒結坯體的滲透效果好,預處理后Si3N4顆粒部分被氧化為方石英,再經(jīng)1500℃、Ar氣氛二次處理,涂層內(nèi)部的方石英非晶化;兩次熱處理后刷涂于未燒結坯體的涂層結合強度更高;隨著納米SiO2引入量的增加,漿料對于未燒結坯體的滲透速率出現(xiàn)了先增加后減小的趨勢;隨納米SiO2含量的增加,預處理后涂層內(nèi)部方石英的析出量增加;預處理及高溫氣氛處理后涂層結合強度增大。
　　(3)在純Si3N4漿料中引入H3BO3,涂層