水果蔬菜中乙萘酚測定方法的研究.pdf

1、乙萘酚是有機合成原料及其染料的中間體，也是橡膠防老劑、殺菌劑、選礦劑、防腐劑、防霉劑、防治寄生蟲以及驅(qū)蟲藥物等的原材料。因為它具有防霉防腐的作用，常被不法廠商添加于水果蔬菜中，以減慢水果蔬菜的腐敗，達到水果蔬菜的保鮮效果。但長時間食用添加乙萘酚的水果蔬菜會對人體造成一定損害，例如對皮膚有強烈刺激作用，能引起眼角膜損傷;其易于經(jīng)皮膚吸收，對血液循環(huán)和腎臟有一定的毒害作用[1，2]。我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》明確規(guī)定乙萘酚使用的范圍為鮮

2、水果（經(jīng)表面處理的）僅限柑橘類[4]，其中它最大的使用量為0.1 g/kg，殘留量為≤70 mg/kg。我國僅限于澳門地區(qū)允許其使用，但是并未制定明確的殘留限量。因此，建立檢測水果蔬菜中乙萘酚的含量測定方法具有重大意義。
　　本實驗對樣品的前處理方法、儀器分析條件進行了系統(tǒng)優(yōu)化，建立了HPLC-FLD和HPLC-MS/MS兩種檢測水果蔬菜中乙萘酚的方法，全文由兩部分構(gòu)成。
　　第一部分 HPLC-FLD測定水果蔬菜中乙萘酚的

3、方法研究
　　目的:建立檢測水果蔬菜中乙萘酚的HPLC-FLD分析方法。
　　方法:水果蔬菜中的乙萘酚經(jīng)乙腈提取，濃縮至干，乙腈-甲苯(3∶1，v/v)溶解，轉(zhuǎn)移至LC-NH2固相萃取柱，收集流出液，濃縮至干后用乙腈-水(50∶50，v/v)定容檢查。色譜柱:Pickering C18(250 mm×4.6 mm，5μm);流動相:乙腈-水(50∶50，v/v);柱溫:30℃;檢測波長:λex=250 nm，λem=410

4、nm;進樣量:20μL;檢測器:熒光檢測器。
　　結(jié)果:水果蔬菜中乙萘酚在0.50 mg/L～50.00 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9999）;檢出限為5μg/kg;低、中、高濃度的回收率在83.3％～101.2％之間，RSD在4.3％～9.3％范圍內(nèi)。
　　結(jié)論:本方法簡便、靈敏、快速有較好的準確度和精密度，可適用于水果蔬菜中乙萘酚的含量測定。
　　第二部分 HPLC-MS/MS測定水果蔬菜中乙萘酚的方法研

5、究
　　目的:建立檢測水果蔬菜中乙萘酚的HPLC-MS/MS分析方法。
　　方法:水果蔬菜中的乙萘酚經(jīng)乙腈提取，濃縮至干乙腈-甲苯(3∶1，v/v)溶解，轉(zhuǎn)移至LC-NH2固相萃取柱，收集流出液，濃縮至干后用乙腈-水(1∶9，v/v)定容檢查。色譜柱: Shimadzu VP-ODS C18(150 mm×2.0 mm，5μm);流動相:A:乙酸銨溶液(2 mmol/L) B:乙腈;梯度洗脫;進樣量:30μL;柱溫:40℃;

6、流速:0.30mL/min。質(zhì)譜條件:掃描方式:ESI負離子模式掃描(ESI-);檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）;輔助加熱氣壓力:20 psi;霧化氣壓力:30 psi;氣簾氣壓力:45 psi;電噴霧電壓:-4500 V;碰撞氣壓力:9 psi;離子源溫度:600℃。
　　結(jié)果:在50.00μg/L-1000.00μg/L范圍內(nèi)，水果和蔬菜中乙萘酚的線性關(guān)系良好(r2≥0.9997);其檢出限為10μg/kg;在低、中、高三個濃