濕基南極磷蝦中磷蝦油的超臨界CO2萃取工藝研究.pdf

1、南極磷蝦油富含ω-3多不飽和脂肪酸、中性脂、磷脂、蝦青素等成分。且因ω-3多不飽和脂肪酸主要結(jié)合在磷脂上而具有獨(dú)特的生理功能。因此,南極磷蝦油的研究備受國內(nèi)外的關(guān)注和重視。目前,南極磷蝦油的提取方法一般都需要對(duì)原料預(yù)先干燥,此過程時(shí)間長、耗能大、成本高,容易造成活性成分的氧化,影響其品質(zhì)。且主要通過有機(jī)溶劑法提取,存在工藝繁瑣、成本高、溶劑殘留等問題,不利于南極磷蝦的大規(guī)模利用。因此,應(yīng)用綠色萃取技術(shù)直接從濕基南極磷蝦中高效萃取磷蝦油,

2、具有重要的科學(xué)價(jià)值和社會(huì)經(jīng)濟(jì)意義。超臨界CO2萃取技術(shù)是一種國內(nèi)外廣泛關(guān)注和應(yīng)用的綠色萃取技術(shù),具有選擇性萃取能力強(qiáng)、無溶劑殘留、綠色無污染等特點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物活性成分的分離、純化和精制中。
　　本研究直接以濕基南極磷蝦為原料,采取分步萃取的方式萃取南極磷蝦的中性脂和磷脂等磷蝦油成分。先采用超臨界CO2萃取技術(shù)對(duì)濕基南極磷蝦的中性脂和蝦青素進(jìn)行直接、高效萃取;再在超臨界CO2萃取系統(tǒng)中加入共溶劑從脫脂南極磷蝦中萃取磷脂;然

3、后對(duì)分別得到的富含蝦青素的中性脂和富含ω-3多不飽和脂肪酸的磷脂進(jìn)行成分分析和品質(zhì)評(píng)價(jià);最后應(yīng)用超臨界CO2萃取技術(shù)對(duì)濕基南極磷蝦原料中的游離脂肪酸和膽固醇的脫除進(jìn)行了初步研究,把精制后的中性脂和磷脂按比例混合后進(jìn)行南極磷蝦油的品質(zhì)分析,以與國外的南極磷蝦油作比較。具體研究內(nèi)容、方法及結(jié)果如下:
　　首先,研究了超臨界CO2萃取濕基南極磷蝦中性脂和蝦青素的適宜條件。得到的適宜萃取條件為:萃取壓力30 MPa,萃取溫度55℃,動(dòng)態(tài)萃

4、取時(shí)間3 h,乙醇添加量為1倍樣品質(zhì)量。在此條件下,中性脂萃取率達(dá)72.28％,蝦青素萃取率達(dá)81.32%。經(jīng)驗(yàn)證對(duì)比發(fā)現(xiàn),中性脂和蝦青素的萃取率略低于同條件的干基原料萃取結(jié)果,但遠(yuǎn)高于同條件的只加濕基原料的萃取結(jié)果,表明本工藝條件適合濕基南極磷蝦中性脂和蝦青素的直接、高效萃取。樣品萃余物中水分含量為23.60%,說明在超臨界CO2萃取中性脂和蝦青素的過程中,樣品中的大部分水分被脫除。
　　其次,研究了在超臨界CO2萃取系統(tǒng)中加入

5、共溶劑無水乙醇從脫脂南極磷蝦中萃取磷脂的最佳工藝條件,同時(shí)對(duì)萃取物中磷脂含量及主要磷脂組分進(jìn)行分析,并與乙醇提取得到的磷脂相比較。優(yōu)化得到的最佳工藝條件為:萃取壓力30 MPa,萃取溫度45℃,乙醇用量為8 mL/g,在此條件下,磷脂得率為5.58%。與乙醇提取法對(duì)比發(fā)現(xiàn),超臨界CO2萃取法磷脂得率雖低,但萃取物中磷脂含量特別是卵磷脂含量遠(yuǎn)高于乙醇提取的結(jié)果。兩者磷脂組分均以PC和PE為主,但含量有差異。超臨界CO2萃取法在制備純磷脂方

6、面有一定的優(yōu)勢(shì)。
　　然后,對(duì)超臨界 CO2萃取得到的中性脂和磷脂進(jìn)行成分分析和品質(zhì)評(píng)價(jià)。研究顯示,中性脂中以甘油三酯為主,磷脂含量較低,膽固醇含量較高,中性脂中EPA和DHA總含量為13.02%,游離脂肪酸和過氧化值較高;磷脂中主要以磷脂為主,甘油三酯含量較低,膽固醇含量較低,EPA和DHA含量達(dá)26.93%,游離脂肪酸和過氧化值低于中性脂水平。
　　最后,對(duì)超臨界CO2萃取技術(shù)脫除濕基南極磷蝦原料中的游離脂肪酸和膽固醇進(jìn)

7、行了初步研究。研究發(fā)現(xiàn),在11 MPa,40℃下萃取2 h,原料中的游離脂肪酸脫除率達(dá)43.85%,膽固醇脫除率達(dá)46.03%,甘油三酯損失率在30%之內(nèi)。利用脫酸和膽固醇后的精制原料萃取中性脂和磷脂,并按1:1比例混合,以與國外的南極磷蝦油品質(zhì)作對(duì)比。對(duì)其品質(zhì)進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn),所得的磷蝦油中磷脂含量為45.21%,蝦青素含量為540μg/g,膽固醇含量為1.86%,EPA含量為10.20%,DHA含量為5.85%,FFA為14.12%,P