玉環(huán)柚柚皮中黃酮類化合物提取、分離及指紋圖譜的研究.pdf

1、玉環(huán)文旦柚(Citrus maxima(Burm.)Merr.cv.Wentan)柚果含有多種人體健康必需的營(yíng)養(yǎng)成份和非營(yíng)養(yǎng)性生理活性成份,具有降血脂、降膽固醇、預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化、抗氧化、促進(jìn)胃腸蠕動(dòng)、通便等保健作用。其果皮中更是存在種類繁多、含量豐富的黃酮類化合物,且具有多種生理功能和較大的藥用價(jià)值。而在國(guó)內(nèi),加工產(chǎn)生的果皮除少數(shù)用于中藥和制取香精油外,大部分作為垃圾處理,未加以合理利用。 本文系統(tǒng)研究了玉環(huán)柚中黃酮類化合物的提取和分

2、離純化方法及不同品種柚皮中黃酮類化合物種類及量的差別,旨在建立一套科學(xué)可靠的柚皮中黃酮類化合物的研究方法,為我國(guó)柑橘屬中黃酮類化合物的研究工作提供更詳實(shí)的信息和依據(jù)。通過柚子指紋圖譜的研究,從柚子黃酮指紋圖譜中可獲取不同品種的柚子中黃酮類化合物基本組成成分情況的信息,為柑橘屬中黃酮類化合物的研究提供科學(xué)可靠的數(shù)據(jù)。現(xiàn)將主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果報(bào)告如下:
　　 (1)將微波輔助提取技術(shù)運(yùn)用到柚皮黃酮的提取中,考察料液比、乙醇濃度、提取溫

3、度、提取時(shí)間、提取功率5個(gè)參數(shù)對(duì)提取率的影響,應(yīng)用響應(yīng)面優(yōu)化法,獲得最優(yōu)工藝條件:提取時(shí)間35 min,提取溫度55℃,液料比34.74,乙醇濃度70％,提取功率500 W,提取2次。實(shí)測(cè)黃酮提取率與預(yù)測(cè)值基本一致,提取率達(dá)0.805％。
　　 (2)運(yùn)用本實(shí)驗(yàn)室液相色譜儀分析玉環(huán)文旦柚黃酮類化合物的液相色譜洗脫條件:流動(dòng)相A甲醇,B水+0.1％乙酸(0-80min,A0-100％,B100-0％)。流速1mL/min,紫外檢測(cè)

4、器為Waters2487檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm,進(jìn)樣量:5μL,Waters C18柱。并運(yùn)用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)體系對(duì)十種不同種類的柚皮黃酮類化合物樣品進(jìn)行黃酮色圖譜分析,建立了柚皮黃酮對(duì)照指紋圖譜。11個(gè)色譜峰為10批次供試品的共有指紋峰,是鑒別柚皮黃酮樣品的必要條件之一,可以確定為黃酮的基本組成成分。試驗(yàn)結(jié)果說明,10批次柚皮黃酮樣品基本上均含有相同的主要成分,從而標(biāo)定了柚皮中有效部位的共有指紋峰。
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5、)對(duì)柚皮的正丁醇層黃酮粗提物進(jìn)行分離純化,建立逆流色譜分離條件,其色譜條件為:正己烷:丁醇:甲醇:0.5％乙酸溶液=1:3:1:4(v/v),上相為固定相,轉(zhuǎn)速850rpm/min,流動(dòng)相流速為1.5mL/min,進(jìn)樣量為500mg。結(jié)合半制備型液相色譜進(jìn)行再次純化,條件為:流動(dòng)相A-乙腈 B-水(0.5％乙酸)(0-5 min A5-22％,6-21 min A22-60％,21-30minA60-100％)運(yùn)行時(shí)間30 min,流速