FeWO4微晶的水熱合成、表征與光催化性能研究.pdf

1、FeWO4作為鎢酸鹽家族的重要一員，是一種在光、電、磁、導(dǎo)體/超導(dǎo)體、催化以及生物等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景的重要功能性無機(jī)材料，因此近年來近些年來倍受關(guān)注，調(diào)控制備具有不同形貌的復(fù)雜超級結(jié)構(gòu)鎢酸鹽納米材料已經(jīng)成為科研工作者的研究熱點。迄今為止，已經(jīng)成功制備出在可見光照射下具有較高光催化活性的六角對稱花狀結(jié)構(gòu)的FeWO4微結(jié)構(gòu)材料以及具有鐵磁性的花狀FeWO4納米結(jié)構(gòu)材料等。
　　 本論文選取水熱法制備FeWO4納米材料，旨在探索

2、和研究微納米尺度鎢酸鹽半導(dǎo)體材料的結(jié)構(gòu)與光催化性能。本文的主要研究內(nèi)容包括:
　　 1.以分析純的硫酸亞鐵氨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]和鎢酸鈉[Na2WO4·2H2O]為起始原料，在水熱反應(yīng)溫度為160℃，水熱反應(yīng)時間24h的條件下，通過調(diào)整反應(yīng)前驅(qū)液pH，pH=2～11的范圍內(nèi)成功制備了純相并具有不同形貌的FeWO4微晶。結(jié)果表明:在pH=2的酸性條件下，產(chǎn)物為六方片狀微晶，在pH=7的中性條件下，產(chǎn)物的形貌由

3、六方片狀轉(zhuǎn)變?yōu)榱皆?00nm左右的FeWO4納米晶，在pH=9的堿性條件下，制備出棒狀FeWO4微晶，并且沿(002)有取向生長優(yōu)勢。通過紫外-可見分析表明:具有不同形貌的FeWO4微晶的禁帶寬度約為2.4eV，并且FeWO4微晶對可見光具有很強(qiáng)的吸收能力。因此在可見光下進(jìn)行光催化降解實驗，研究了不同形貌的FeWO4微晶的光催化活性，結(jié)果顯示FeWO4有一定的催化能力，但是FeWO4的光催化性能還比較差，有待進(jìn)一步提高。
　　

4、 2.利用水熱法在pH=9條件下成功制得了尺寸分布均勻、結(jié)晶良好的棒狀FeWO4微晶，研究了產(chǎn)物隨反應(yīng)條件對棒狀FeWO4微晶生長規(guī)律的影響。制備結(jié)晶良好的FeWO4的最佳反應(yīng)條件為:水熱反應(yīng)溫度為160℃、水熱反應(yīng)時間為24h、水熱反應(yīng)釜填充比為60％、前驅(qū)液濃度為0.1mol/L、反應(yīng)物質(zhì)的量比Fe/W=1∶1。在此條件下，我們探討了鐵源的變化及模板劑的加入對產(chǎn)物形貌的影響，從晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的角度分析了原因。
　　 3.在水熱

5、反應(yīng)溫度為190℃，水熱反應(yīng)時間24h，pH=7的條件下成功制備了純相FeWO4納米晶，在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行FeWO4納米晶的反應(yīng)動力學(xué)研究，得到晶粒生長活化能為Ea=17.36kJ/mol。并在該反應(yīng)體系中，采用正交實驗，分析了影響FeWO4微晶結(jié)晶性能的主次因素:反應(yīng)溫度＞pH＞反應(yīng)時間，并通過極差分析得到獲得最優(yōu)結(jié)晶性能的制備工藝組合為A2B2B2，即反應(yīng)時間為24h，反應(yīng)溫度為160℃，pH=7的條件下制備的產(chǎn)物結(jié)晶性能最佳。

6、>　　 4.以分析純的硫酸亞鐵氨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]和鎢酸鈉[Na2WO4·2H2O]為反應(yīng)前驅(qū)體，利用生物小分子L-半胱氨酸同時作為還原劑和模板劑，在不同pH條件下調(diào)控制備了結(jié)晶良好的FeWO4納米晶，研究L-半胱氨酸為生物模板劑在不同pH條件下輔助水熱制備FeWO4產(chǎn)物形貌、結(jié)構(gòu)和光催化性能的關(guān)系性質(zhì)，光催化性能表明:L-半胱氨酸為生物模板劑在pH=9的條件下輔助水熱制備FeWO4產(chǎn)物在7h的光照后可以降解羅